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色谱技术在白酒分析检验中应用.doc
色谱技术在白酒分析检验中的应用
摘要:我国酿造的白酒世界闻名,适量应用有益健康,随着科技的发展和人民健康意识的提高,白酒的质量已成为越来越受消费者关注的问题。本文通过阅读论文及一些专业书籍并结合自己课上所学的内容简要介绍了一些色谱技术在白酒工业中的应用及白酒中的哪些成分可以用色谱法分析检测。
关键字:色谱技术、白酒、分析检测
1.前言
??? 色谱技术是一种物理化学分析方法,它利用混合物中各物质在两相间分配系数的差别,当溶质在两相间做相对移动时,各物质在两相间进行多次分配,从而使各组分得到分离。色谱技术有许多优点,它的分离效率高,应用范围广,分析速度快,样品用量少而且灵敏度高,分离和测定一次完成,易于自动化,可在工业流程中使用。
??? 白酒的分析检测是食品安全和产品质量的基本要求。甲醇、重金属(铅、锰)、杂油醇、氰化物、食品添加剂等含量的测定,都是国家标准中明确规定必须强制执行的项目;乙醇浓度、总酸、总酯、固形物和特征香味成分含量的测定是产品质量标准检测的项目。在生产过程控制中,通过对白酒质量指标如总酸、总酯、乙醇浓度、香味成分含量的分析检测,可以对其质量进行初步判断,也可追溯到对生产过程、科研的控制,如对糟醅发酵、产品设计、酒处理、新产品开发、工艺革新的检测与控制等等【1】。因此,白酒的分析检测在白酒生产监控和质量控制等方面具有重要的作用和意义。?
2.乳酸的测定
??? 乳酸是一种重要的有机酸是白酒中的主要骨架成分,又是白酒中的主要呈味物质,它的含量的高低直接影响酒的口感和后味,同时,它对提高白酒的酒质有重要指导意义。采用无需样品处理的离子色谱法直接进样分析,郭逸臻,石敏等人通过实验结果表明,该方法简单、快速、准确,重现性好【2】。
3.甲醇和杂油醇的测定方法
??? 甲醇、杂油醇是评价酒类质量的重要指标,甲醇在人体内氧化为甲醛,甲醇具有很强的毒性,尤其是对视神经毒性作用最大,误饮过量的甲醇会引起失明和中毒死亡。杂油醇是酒的芳香成分之一,过量时对机体产生毒副作用,可使神经系统充血,引起头晕、头痛,杂油醇成分复杂,主要为高级醇类。
??? 可采用FFAP毛细管色谱柱对酒中甲醇、杂油醇进行检测, 有前人实验结果证明,采用FFAP毛细管色谱柱,可直接进样测定酒样,方便、快速、简单、准确, 且适合于大批量样品测定测定甲醇、杂油醇【3】。
??? 还可采用毛细管柱气相色谱法氢火焰离子化检测器分离和测定白酒中甲醇和杂油醇含量该法能快速准确测定二者的含量,避免了化学法测定所产生的误差,能更科有效地控制白酒的质量,并且该法操作简便、省时、灵敏、线性相关性良好,重现性、精密度和准确度高,满足食品卫生检验的要求,适合于白酒中甲醇和杂油醇含量的测定【4】。
4.有机磷农药的测定
??? 有机磷农药是我国现阶段使用量最大的农药。在我国谷物、果蔬等农作物中均有一定的检出。我国白酒是由粮食经发酵加工而成的,尽管在蒸馏过程可去除部分农药但仍可能有一部分会进入酒体,影响酒的品质,危害人体健康。因此,研究和建立一种分析白酒中有机磷农药残留的高灵敏度检测方法具有重要的现实意义。
??? 检测有机磷的方法主要有气相色谱法,MSD 高效液相色谱-离子阱质谱高效液相色谱法、气相色谱- 质谱法、液相色谱- 质谱法等。利用固相萃取-高效液相色谱-电喷雾质谱(HPLC-MS)可测定白酒中乐果、敌敌畏、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷农药的残留【5】。在拟定的实验条件下,采用固相萃取- 液相色谱- 质谱法测定白酒中有机磷农药的分析方法能够对以上5种有机磷农药得到很好的分离,此分析方法的检测限、回收率和灵敏度均满足痕量农药残留分析技术的要求。具有灵敏度高、选择性好、对环境友好等特点,满足白酒中痕量有机磷农药的高灵敏分析【6】。
??? 此外还可应用气相色谱 / 质谱联用仪(GC/MS)定性、定量的检测农药代谢物、降解物和农药残留,特别是农药残留的检测,该法既具有气相色谱的高分离性能,又具备质谱鉴定化合物结构的特点, 抗干扰性能强【7】。
5.白酒中乙酸乙酯的测定
???乙酸乙酯作为浓香型白酒的一个重要特征指标,它含量的高低在一定程度上也代表着白酒品质的好坏,能准确定量分析就可以有效鉴别白酒的质量等级。目前检测乙酸乙酯的标准方法是气相色谱法内标法定量测定。虽然内标法是标准的实验方法,但操作过程较复杂,并且还需要使用内标物【8】。
?? 此外还可采用 PEG 毛细管柱检测白酒中乙酸乙酯,此法中乙酸乙酯与乙缩醛因不能分离而不能定量。若向白酒样品中加入微量的1:1盐酸溶液以后,便可将乙缩醛降解,以达到对乙酸乙酯予以定量的目的【9】。
6.白酒香味组分分析
?? 白酒种香味成分主要包括酚类、游离有机酸、含氮化合物等10多种香味组分。白酒香味组分分析技术有填充柱直接进样、毛细管柱直接进
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