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DEHPGCMS分析中不确定度评估报告
GCMS分析塑料中DEHP的不确定度评估报告
概述
①设备
安捷伦7890A-5975C气相色谱质谱连用仪。
②方法简述
试样剪碎后以三氯甲烷在一定温度下用超声波萃取，在指定的条件下经GC-MS检测，根据校准工作曲线计算相应DEHP的含量。
2 .数学模型
式中:
w∶待测样品中DEHP的含量，mg/kg；
C0: 提取液中DEHP的含量，mg/L；
V0: 提取液的体积，ml；
m: 样品的称量质量，g
3. 计算各分量标准不确定度
3.1 m 的不确定度:
①变动性引入的:称量m为0.25g，准确至±0.0002g，得到 u=0.0002/=0.000115g
②校准∶由天平的校准证书得知，天平的扩展不确定度
U=0.00030g(p=95%，k=2.0)，
所以天平的标准不确定度u=U/2≈0.00015g。
由此得到m 的标准不确定度
uc（m）==0.000189g
m 的相对标准不确定度= uc（m）的不确定度∶
的不确定度由2个部分构成∶当由种标准溶液的浓度－响应面积的直线求得测量所产生的不确定度标准贮备液自身的不确定度①四种标准溶液的浓度－响应面积直线求得时测量所产生的不确定度。
C(mg/L) 1 5 20 40 A 163850 979435 4317627 8946227
上表是四种标准溶液的浓度－响应面积的数据。拟合的直线方程为∶
A = 225768 C -123391
记B1=225768，B0=-123391
其中 C=溶液浓度
A=溶液的响应面积
B1=直线斜率
B0=直线截矩
对C0进行
式中B1=225768
＝75813.34
P = 6 (对C0进行=＝＝937
将数值带入=0.26mg·L-1，
＝=0.08
② 标准液本身的不确定度。
根据DEHP标准液证书给出的相对扩展不确定度为0.5%(p=95%,k=2)，计算得出其相对标准不确定度0.5%÷2=0.25%。由于标准液被稀释成五个浓度，所以标准液的稀释成5个浓度带来的相对标准不确定度=＝的相对标准不确定度为
＝相对标准不确定度为＝
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