SOPQCCU031（1.0）工作标准品配制与标定操作规程.docVIP

分发部门： 质保部、化验室。 Distribution Depts：QA、QC。 修订事项 修订日期 修订后文件编号 修订人 修订原因 年月日 SOP-QC-CU-0-(1.0) 新订 1、目的：规范化验室工作标准品的配制与标定操作，以确保标定结果的准确性。 2、适用范围：本标准适用于化验室工作标准品的配制与标定。 3、责任者：化验室检验员对此程序的实施负责，QA人员对本程序的监督执行负责。 4、内容： 4.1配制 4.1.1 称重：按各产品各版本含量项下的规定，精密称取（精确至±0.001g）法定标准品和供试品，置于50ml或100ml容量瓶中。 4.1.2溶解：在以上已称取样品的容量瓶中加入约1/2容积的稀释液，借助于超声波溶解样品。 4.1.3定容：将溶解后的样品，置于仪器分析室中，放置室温，再用稀释液定容到刻度。 4.1.4供试品的标定，每个供试品均需二人进行标定，每人标定至少一次，每次称取样品份数，法定标准品1-2份，供试品2-3份。 4.2标定 4.2.1具体的标准品品种的标定，依据相关药典规定的检验方法进行样品分析。 4.2.1依分析所用的仪器标准操作规程，待仪器系统稳定后，对上述已定容的溶液分别进行进样分析。先取标液连续进样3针以上，并计算其连续进样峰面积的RSD%≤0.4%，然后依次进各份供试品2针以上，最后进标液至少1针。 4.2.2将以上分析数据（峰面积或峰高）进行统计，按以下公式计算各份供试品的含量。 4.2.2.1内标法计算公式：供试品含量=(As/ Ax)×Cr ×P (A1s/ Ar)×Cx 式中：As为供试液中供试品的峰面积或峰高; Ax为供试品液内标物质的峰面积或峰高; A1s为标准液中标准物质的峰面积或峰高; Ar为标准液中内标物质的峰面积或峰高; Cr为标准液浓度（mg/ml）; Cx为供试液浓度（mg/ml）; P为标准品百分含量（或纯度）（%）. 4.2.2.2外标法计算公式：供试品含量（%）Ax×Cr ×P Ar×Cx 式中各符号意义同上。 4.2.3以标定计算所得的最终含量平均值为各自测得值，各人每次标定计算所得的最终含量之间的相对偏差不得超过±0.25%，任二人之间的相对偏差不得超过±0.3%, 3.2.4 每次标定的样品其复标期为自标定日期起半年。例如：标定日期2008年03月10日，复标期为2008年09月09日。 4.2.5对已标定好的标准品帖好标签，注明品名、版本、含量、标定日期、复标期、标定人、复标人等。 4.2.6做好标定时的相关记录。 5、关联文件 无。 6、附件 无。 7、引用文件 无。 标题/ Title： reparation and Standardization of Working Reference Standard 编号/ Code： -QC-CU-031-(1.0) 执行日期/ Effective Date： 年月日 颁发部门/Issue by： 替代/ Substitute for： 起草/ Drafted by： 日期/ Date： 审核/ Reviewed by： QA审核/ Reviewed by QA： 批准/ Approved by： 日期/ Date： 日期/ Date： 日期/ Date： 标题/ Title： reparation and Standardization of Working Reference Standard 编号/ Code： -QC-CU-031-(1.0) 执行日期/ Effective Date： 年 月 日 1/2