第三章AES第二节原子发射光谱仪器重点分析.pptVIP

第五章 原子发射光谱分析法 元素在受到热或电激发时，由基态跃迁到激发态，返回到基态时，发射出特征光谱，依据特征光谱进行定性、定量的分析方法。 试样 E 气态原子 E 激发态 低能态+ hν 基态 检测 原子发射光谱仪通常由三部分构成： 光源、分光、检测； 一、光源 1. 直流电弧 发射光谱的产生 2. 低压交流电弧 工作原理 特点： ３.　高压火花 高压火花的特点： 4、电感耦合高频等离子体光源（inductive coupled high frequency plasma,ICP) 炬管与雾化器 原理 特点 对比(几种光源的比较） 二、试样的引入 1、液体和气体 原子化器——试样转变成原子蒸汽的场所。 气动雾化进样：将试样变成气溶胶并传输到原子化器的方法。 分为三大类：同心型、直角型和特殊型 超声雾化进样：根据超声波的空化作用把溶液雾化成气溶胶后再进样的方法。 电热蒸汽进样：蒸发器将试样蒸发并由惰性气体携带进入雾化器。 氢化物发生法：通过化学反应转变成气体进入雾化器。 2、固体试样的引入 试样直接插入进样 电弧和火花熔融法 电热蒸发进样 激光熔融法 三、检测器 根据记录方式： 看谱仪——看谱法：定性、半定量 摄谱仪——摄谱法：准确度、精密度高、设备费用不高，适应性强 光电光谱仪——光电光谱法：准确度高、精密度高，但价格昂贵。 1.看谱法 * * 第二节 原子发射光谱仪器 atomic emission spectrometry,AES 原子发射光谱分析法（atomic emission spectroscopy ，AES）：元素在受到热或电激发时，由基态跃迁到激发态，返回到基态时，发射出特征光谱，依据特征光谱进行定性、定量的分析方法。 在正常状态下，元素处于基态，元素在受到热（火焰）或电（电火花）激发时，由基态跃迁到激发态，返回到基态时，发射出特征光谱（线状光谱）； 特征辐射 基态元素M 激发态M* 热能、电能 ?E 光源的作用：把试样中的组分蒸发离解为气态原子 使气态原子激发，产生特征光谱 （气化而不能电离） 光谱分析用的光源应该适合于各种要求目的，根据分析试样有所选择。 常用的光源有直流电弧、交流电弧、电火花、近年来常见的有电感耦合等离子体ICP光源 直流电作为激发能源，电压150 ～380V，电流5～ 30A； 两支石墨电极，试样放置在一支电极(下电极)的凹槽内； 使分析间隙的两电极接触或用导体接触两电极，通电，电极尖端被烧热，点燃电弧，再使电极相距4 ～ 6mm； 电弧点燃后，热电子流高速通过分析间隔冲击阳极，产生高热，试样蒸发并原子化，电子与原子碰撞电离出正离子冲向阴极。电子、原子、离子间的相互碰撞，使原子跃迁到激发态，返回基态时发射出该原子的光谱。 弧焰温度：4000～7000 K 可使约70多种元素激发； 特点：绝对灵敏度高，背景小，适合定性分析； 缺点： 弧光不稳，再现性差；电极头（蒸发）温度高 ，不适合定量分析。 工作电压：110～220 V。 采用高频引燃装置点燃电弧，在每一交流半周时引燃一次，保持电弧不灭； （1）接通电源，由变压器B1升压至2.5～3kV，电容器C1充电；达到一定值时，放电盘G1击穿；G1-C1-L1构成振荡回路，产生高频振荡； （2）振荡电压经B2的次级线圈升压到10kV，通过电容器C2将电极间隙G的空气击穿，产生高频振荡放电； （3）当G被击穿时，电源的低压部分沿着已造成的电离气体通道，通过G进行电弧放电； （4）在放电的短暂瞬间，电压降低直至电弧熄灭，在下半周高频再次点燃，重复进行； （1）电弧温度高，激发能力强； （2）电极温度稍低，蒸发能力稍低； （3）电弧稳定性好，使分析重现性好，适用于定量分析。 （1）交流电压经变压器T后，产生10～25kV的高压，然后通过扼流圈D向电容器C充电，达到G的击穿电压时，通过电感L向G放电，产生振荡性的火花放电； （2）转动续断器M，2, 3为钨电极，每转动180度，对接一次，转动频率(50转/s)，接通100次/s，保证每半周电流最大值瞬间放电一次； （1）放电瞬间能量很大，产生的温度高，激发能力强，某些难激发元素可被激发，且多为离子线；