溶解氧的测定重点分析.docVIP

溶解氧的测定（低含量）——靛胭脂葡萄糖还原目视比色法（修正） 锅炉给水中含有溶解氧,在高温下易对锅炉管道、设备等产生腐蚀，因而要控制其含量。 适用范围 本方法适用于锅炉给水和冷却水中溶解氧的含量，其测定范围在0～60μg/L。 方法原理 在pH为12.5左右时，靛胭脂（靛蓝二磺酸钠）被葡萄糖还原为浅黄色物质当其与水中溶解氧相遇时，即被氧化，氧化产物颜色随溶解氧的增高而依次变化，其色泽变化顺序为，浅黄色、黄色、桔红色、红色、紫色、蓝色、最后为蓝绿色，可将待测水样的显色液与标准色阶进行目视比色，从而对溶解氧加以定量。 试剂 靛胭脂溶液： 称取0.020g干燥的靛胭脂（G6H8N2NaO8S2）和0.2g葡萄糖溶于5mL蒸馏水中，加75mL丙三醇，混匀。放入棕色瓶，存于阴暗处。 氢氧化钾溶液：称取氢氧化钾53g，用蒸馏水溶解稀释至100ml。此溶液使用时配置。 还原型靛胭脂： 量取8mL靛胭脂葡萄糖溶液，加入2.0mL氢氧化钾溶液，混匀。静止到溶液由蓝色—深红色—柠檬黄色为止。存放于棕色瓶中，倒入适量液体石蜡以隔绝空气，有效期为一周。冬季可在40℃水汽中促其反应。 氯化钴红色溶液： 称取5.929g六水氯化钴（CoCl2·6H2O）用1%盐酸溶解后，再用1%盐酸稀释到100mL。 硫酸铜蓝色溶液： 称取6.245g五水硫酸铜（CuSO4·H2O）用1%盐酸溶解后，再用1%盐酸稀释至100mL。 氯化铁黄色溶液： 称取4.505g六水氯化铁（FeCl3·H2O），用1%盐酸溶解后再用1%盐酸稀释到100mL。 仪器 溶解氧比色瓶：100mL 溶解氧双活塞取样瓶：100mL 碱式棕色滴定管：10mL；或注射器：5mL 标准色阶的配置 按下表分别取红、黄、蓝三种溶液于100mL溶解氧比色瓶中，加1mL浓盐酸防止水解，用蒸馏水装满瓶，盖上瓶塞，用力摇匀。用石蜡封上口，保存于暗处，可保持1个月，如有沉淀出现，应重配。 附表 溶解氧比色液 序号 配制溶液的加入量（mL） 黄色溶液 红色溶液 蓝色溶液 1 0 11.67 0.25 2 2 8.75 0.75 3 4 7.2 1.35 4 6 6.05 1.7 5 8 5.05 0.95 6 10 4.17 2.08 7 15 3.33 3.13 8 20 2.13 4.33 9 25 1.27 4.8 10 30 1.1 4.87 0.07 11 35 0.97 5.03 0.37 12 40 0.8 5.17 0.73 13 45 0.67 5.37 0.93 14 50 0.57 6.1 2.7 15 55 0.47 7.23 4.37 16 60 0.33 8.33 6 样品测定 将双活塞取样瓶用软质聚乙烯管与采样口相连，取样器的下端安装在高于采样口的位置，使水样由下向上流进瓶内，调节流量确保试样在8-12s内充满取样瓶，并保持溢流时间不少于3min，此时，关闭取样瓶上部的活塞，立即关闭下端活塞，此时瓶内不应有气泡存在，若有气泡应从新取样。迅速用滴定管或注射器经上端玻璃管向瓶内加入1.2mL还原型靛胭脂；并立即关闭上活塞，上下倒置1min，直至摇匀，放置5min，与标准色阶比较定量。 结果表述 以标准色阶中与显色水样颜色一致的色阶所代表溶解氧含量，作为测定结果。 附注 测定水样的温度不得超过35℃，最好低于周围气温1～3℃，以防止空气中氧气深入水样。 靛胭脂的吸湿性强，每次称量少而误差大，可制备10倍量的储液。 含钙、镁、铁等离子的水样，由于测量时水样呈碱性，易产生沉淀故不宜用本方法。 配制还原型靛胭脂，如室温较高，放置时间可短些，最好于暗处放置过夜。否则还原反应不完全，溶液尚未完全变成浅黄色，使测定结果偏高。 加还原型靛胭脂前，应查看滴定管或注射器内有无气泡，若有应排除。 取样瓶与比色瓶规格应一致，活塞应严密，取样瓶使用一段时间后可发黄，应定期用酸清洗干净。 显色剂及显色水样呈强碱性，避免与皮肤接触。 说明： 对于溶解氧（低含量）测定中取样瓶与比色瓶规格于操规不符，应对标准色阶的配制中有色溶液的加药量应依据比例减少。操规中所要求用比色瓶和取样瓶都为280ml，而现在实际所用比色瓶和取样瓶为100ml，存在量的不一致性。根据朗博比尔定律，溶液颜色的深浅与其有色溶液量成正比关系，所以因依据比例关系应对配比色阶溶液的加入量减少，其他操作规程不变。