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一 易溶盐试验
一、浸出液制取
1、范围
适用于各类土。
2、仪器设备
2.1 分析筛:孔径2mm。
2.2 天平:称量200g,最小分度值0.01g。
2.3 电动振荡器。
2.4 过滤设备:包括抽滤瓶、平底瓷漏斗、真空泵等。
2.5 其他设备:广口瓶、容量瓶、角勺、玻璃棒、烘箱等。
3、制取步骤:
3.1 称取过2mm筛下的风干试样50-100g(依土中含盐量和分析项目而定),准确至0.01g。倒入广口瓶中,按土水比1:5加入纯水,搅匀,在振荡器上振荡3min后抽气过滤。另取试样3-5g测定风干含水率。
3.2 将滤纸用纯水浸湿后贴在漏斗底部,漏斗装在抽滤瓶上,联通真空泵抽气,使滤纸与漏斗贴紧,将振荡后的试样悬液摇匀,倒入漏斗中抽气过滤,过滤时应将漏斗盖好。
3.3 当滤液浑浊时,应重新过滤,经反复过滤,如仍然浑浊,应用离心机分离,所得透明滤液即为浸出液。
二、易溶盐总量测定
1.方法、范围
采用蒸干法,适用于各类土。
2、仪器设备
2.1 分析天平:称量200g,最小分度值0.0001g。
2.2 水浴锅、蒸发皿。
2.3 烘箱、干燥器、坩埚钳等。
2.4 移液管。
3、试剂
3.1 双氧水溶液(15%)
3.2 碳酸钠溶液(2%)。
4、试验步骤
4.1 用移液管吸取试样浸出液50-100ml,注入已知质量的蒸发皿中,盖上表面皿,放在水浴锅上蒸干。当蒸干残渣中呈现黄褐色时,应加入15%双氧水1-2 ml ,继续在水浴锅上蒸干,反复处理至黄褐色消失。
4.2 将蒸发皿放入烘箱,在105-110℃温度下烘干4-8h,取出后放入干燥器中冷却,称蒸发皿加试样的总质量,再烘干2-4h,于干燥器中冷却后再称蒸发皿加试样的总质量,反复进行直至最后相邻两次质量差值不大于0.0001g 。
4.3 当浸出液蒸干残渣中含有大量结晶水时,将使测得易溶盐质量偏高,遇此情况,可取蒸发皿两个,一个加浸出液50ml,另一个加纯水50ml(空白),然后各加入等量2%碳酸钠溶液,搅拌均匀后,两样都按4.1,4.2款的步骤操作,烘干温度为180℃.
5、计算
5.1 未经2%碳酸钠处理的易溶盐总量按下式计算:
W=(m2-m1)Vω/Vs(1+0.01ω)×100/ ms
W—易溶盐总量(%);
Vω—制取浸出液用纯水体积(ml);
Vs—吸取浸出液体积(ml);
ms—风干试样质量(g)
ω—风干试样含水率(%);
m2—蒸发皿加烘干残渣质量(g)
m1—蒸发皿质量(g)
5.2 用2%碳酸钠溶液处理后的易溶盐总量按下式计算:
W=(m-m0)Vω/Vs(1+0.01ω)×100/ ms
m0=m3-m1
m=m4-m1
m3—蒸发皿加碳酸钠蒸干后质量(g)
m4—蒸发皿加碳酸钠加试样蒸干后质量(g)
m0—蒸干后碳酸钠质量(g)
m—蒸干后试样加碳酸钠质量(g)
三、碳酸根和重碳酸根的测定
1、范围
适用于各类土。
2、仪器设备
2.1 酸式滴定管:容量25ml,最小分度值为0.1ml。
2.2分析天平:称量200g,最小分度值0.0001g。
2.3 其他设备:移液管、锥形瓶、烘箱、容量瓶。
3、试剂
3.1 甲基橙指示剂(0.1%):称0.1g甲基橙溶于100ml纯水中。
3.2 酚酞指示剂(0.5%):称取0.5g酚酞溶于50ml乙醇中,用纯水稀释至100ml。
3.3 硫酸标准溶液:溶解3ml分析纯浓硫酸于适量纯水中,然后定容至1000ml。
3.4 硫酸标准溶液的标定:
称取在 160--180℃烘干2--4h 的无水Na2CO33 份,每份0.1g, 精确至0.0001g,分别放入3个三角瓶中,各加入20-30 ml纯水使其溶解,再各加入甲基橙指示剂2滴,用配制好的硫酸标准溶液滴定至溶液由黄色突变为橙色为止。记下硫酸标准溶液的用量,硫酸标准溶液的准确浓度应按下式计算:
c(H2SO4)=m(Na2CO3)×1000/{V(H2SO4)M(Na2CO3)}
c(H2SO4)—硫酸标准溶液浓度(mol/L);
V(H2SO4—硫酸标准溶液用量(ml);
m(Na2CO3)—碳酸钠的用量(g);
M(Na2CO3)—碳酸钠的摩尔质量(g/mol)。
精确至0.000
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