滴定分析的基本操作.ptt.pptVIP

* * 分析化学实验 基本知识及滴定操作 一 分析化学实验基本知识 一、实验用水的规格、制备及检验方法 5.0~7.5 ≤0.50 ＜0.4 ≤2.0 — ≤0.01 ＜0.08 ≤1.0 ≤0.01 ＜0.02 — ≤0.01 — — ≤0.001 ＜0.01 pH范围（25oC） 电导率（25oC） 可氧化物质（以氧计 蒸发残渣（105±2oC 吸光度（254nm，1cm） 可溶性硅（以SiO2计） 三级 二级 一级 指标名称 不能除掉非离子型杂质 去离子效果好 电渗流法 不能除掉非离子型杂质，设备及操作复杂 成本低 去离子效果好 离子交换法 不能除掉挥发性杂质，且能耗高 成本低，易操作 蒸馏法 缺点 优点 制备方法 2、制备方法： 3、检验方法：物理方法和化学方法 ①电导率或电阻率：用电导率仪测量 ②pH值：用酸度计测量 ③硅酸盐：用硅钼蓝法 ④氯化物：用酸性AgNO3检验 ⑤Cu2+、Pb2+、Zn2+、Fe3+、Ca2+、Mg2+等 金属离子：用铬黑T检验 检验项目： 二、化学试剂 1、化学试剂的分类 据物质的性质：无机试剂和有机试剂； 据用途：标准试剂，一般试剂， 高纯试剂，专用试剂 2、化学试剂的等级 国内：国家标准（GB），专业（行业 ZB）， 企业标准（QB）。 国际：IUPAC规定了A、B、C、D和E级 3、我国标准试剂和一般试剂的规格 生化实验 咖啡或玫瑰红 BR 生化试剂 生化试剂 工业或化学制备 黄 LR 实验试剂 四级 一般化学实验 蓝 CP 化学纯 三级 分析实验 红 AR 分析纯 二级 精密分析研究工作 绿 GR 优级纯 一级 应用范围 标签颜色 符号 名称 级别 4、试剂的合理使用 原则：注意节约，就低不就高。 三、玻璃仪器的洗涤与干燥 1、洗涤方法 洗涤顺序：自来水润湿→洗涤剂刷洗→ 自来水冲净→纯水润洗。 洗涤方法：一般仪器→去污粉洗涤 较精密的玻璃仪器→可用热合成洗涤剂 水或铬酸洗液洗涤。 2、洗涤要求 （2）干净的标准： 洁净透明，且不挂水珠 （1）洗涤原则： 少量多次，用水量约为总容量的10--20% 3、仪器的干燥 烘干：烘箱/干燥箱 烤干：电炉或酒精灯 自然风干 吹干：吹风机 有机溶剂 四、电子天平的使用方法 1、预热 2、放入样品瓶 3、称量 （1）加重法（直接称量法） （2）减重法（差减法） 三 玻璃量器及其使用 一、玻璃量器 容量精度不太高，分量出式和量入式。 1、量筒和量杯 量出式量器：用于测量从量器中排（放）出液体的 体积，量器上标有Ex，体积称为标称容量，如 滴定管、移液管和吸量管。 量入式量器：用于测量量器中所容纳液体的体积，量 器上标有In，其体积称为标称体积，如容量瓶。 移液管是用于准确量取一定体积溶液的量出式玻璃量器。中间膨大部分标有它的容积和标定时的温度，管颈上部刻有一标线，此标线的位置是由放出纯水的体积所决定的。常见的规格有2、5、10、25、50、100mL。 2、移液管和吸量管 吸量管的全称是分度吸量管，是具有分度线的量出式玻璃量器，可以移取不同体积的溶液，它一般只用于量取小体积的溶液，常见的规格有1、2、5、10、25mL。吸量管吸取溶液的准确度不如移液管 （2）润洗：移取溶液前，用滤纸将尖端内外的 水除 去，然后用待移取的溶液将移液管润洗三次， 润洗过的溶液应从尖口放出，弃去 （1）洗涤：洗液浸泡，自来水冲净，蒸馏水润洗； 使用方法： （3）移液： 将管插入液面以下1~2 cm深度，边吸溶液边下 移移液管，管内不能进气泡 先把洗耳球内空气压出，再紧插在管口上 （4）放液： 容器倾斜，移液管垂直，管尖接触内壁 溶液全部流出后，再停留15 s 留在管口的液体不要吹出 移液管使用后，应洗净放在移液管架上。 移液管和吸量管在实验中应与溶液一一对应，不应串用 3、滴定管 滴定管是滴定时可以准确测量滴定剂消耗体积的玻璃仪器，它是一根具有精密刻度，内径均匀的细长玻璃管，可连续的根据需要放出不同体积的液体，并能够准确读出液体体积。 常量分析用的滴定管容量为50mL 和25mL，最小刻度为0.1 mL，读数可估计到0.01 mL 滴定管分为具塞和无塞两种，也就是习惯上所说的酸式滴定管和碱式滴定管 酸式滴定管 碱式滴定管 酸式滴定管