介孔TiO2,光催化剂的制备,及其最佳制备条件的探索教案分析.doc

目录 摘要 1 关键词 1 1实验部分 1 1.1实验试剂 1 1.2实验仪器 1 1.3实验步骤 2 1.3.1制备介孔TiO2 2 1.3.2甲基橙标准曲线的标定 2 1.3.3光催化性能的测定 2 2 结果与讨论 2 2.1 XRD结果与讨论 2 2.2氮气吸附-脱附结果与讨论 4 2.3 FT-IR结果与讨论 4 2.4甲基橙溶液的标准曲线 5 2.5光催化性能测试结果与讨论 6 3结论 7 参考文献 8 Abstract 9 Key words 9 本文以钛酸丁酯（TBOT）为钛源，用丁醇减缓TBOT水解速率，以十二烷基磺酸钠（SDS）为模板剂，采用水热合成法制备介孔TiO2。利用X射线衍射、比表面积和孔径分布测定、红外光谱对所制备的介孔TiO2的晶体结构、比表面积及孔径分布等性能进行了表征。以甲基橙为模拟污染物测试其光催化性能，并进一步探讨了晶化时间、模板剂用量对所制备介孔TiO2性能的影响。结果表明：所制备TiO2样品均具有较强的光催化性能，且介孔TiO2的最佳制备条件为，十二烷基磺酸钠: 钛酸丁酯: 丁醇=1: 2: 10（质量比），晶化时间为28小时介孔TiO2 十二烷基磺酸钠（SDS） 光催化性能近年来，随着环境污染的日益加剧，加强环境污染治理已经刻不容缓。对于污水处理问题，传统的处理方法不能彻底解决污染问题。因此，人们逐渐将研究视线转向有膜分析技术、生物氧化技术和光催化技术。其中，光催化技术由于稳定性、高效性、降解有机物彻底性和不引起二次污染等特点，使其具有很大的研究价值应用价值[1]。在众多的光催化剂中TiO2由于其价廉无毒、光催化活性高、氧化能力强、使用寿命长、化学稳定性好等优点，而被公认为是光催化反应的最佳催化剂[2]。但由于TiO2属于宽禁带半导体化合物，且普通TiO2材料的光电效率不高（约4%），使其在实用过程中受到了限制[3]。针对这些问题，人们做了大量的研究工作，其中包括介孔TiO2的研制。介孔TiO2具有热稳定性好比表面积高孔道结构有序孔径尺寸在一定范围内可调表面易于改性等特点，可以有效地增强其在光催化、光电转换等方面的功能使介孔TiO2在污水处理过程中表现出良好的应用前景。目前介孔TiO2的制备和光催化性能探索已成为研究的热点许多研究者利用各种载体或模板制备高比表面的TiO2 以提高光催化活性[49]。 本文研究的主要内容是：采用水热法合成介孔TiO2，探索水热晶化时间及模板剂添加量对介孔TiO2的影响，确定最佳制备条件。 1.1 实验试剂 钛酸丁酯（分析纯）正丁醇（分析纯），十二烷基磺酸钠（分析纯），甲基橙（分析纯）。 1.2 实验仪器HJ-4多头磁力加热搅拌器（常州国华电器有限公司）真空干燥箱（上海恒科学仪器有限公司）管式电炉（德国）JAC-300N型数控超声波清洗机（山东省奥波超声电气有限公司）SC-02低速离心机（安徽中科中佳科学仪器有限公司）722N型可见分光光度计（上海精密科学仪器有限公司）XPA系列光化学反应仪及XPA系列光化学反应仪汞灯控制器（南京胥江机电厂）氮气吸附脱附采用ASAP 2020型比表面积及孔隙率分析仪（美国Micromertics公司）α线），FT-IR670型Fourier红外光谱仪（美国Nicolet Nexus）。 1.3 实验步骤 1.3.1 制备介孔TiO2 取模板剂十二烷基磺酸钠5g完全溶于61.77mL丁醇中在搅拌下加入10mL钛酸丁酯，继续剧烈搅拌30min有白色凝胶产生，然后加入25mL蒸馏水。充分搅拌后，将反应物移至聚四氟乙烯内衬的反应釜，在120℃下恒温晶化48h。冷却后过滤，滤饼于80℃干燥，再于350℃焙烧2h脱出模板剂，冷却后即得样品，记为48TiO2。 不同晶化时间介孔TiO2制备制备方法同上，晶化时间分别改为20h、28h、36h。制备样品分别记为20TiO2、28TiO2、36TiO2（20、28、36分别指样品晶化时间）。 模板剂用量不同介孔TiO2的制备：在晶化时间为28h的基础上，制备方法同上，而模板剂（SDS）用量分别改为0g、2.5g、7.5g。制备样品分别记为0TiO2、2.5TiO2、7.5TiO2(0、2.5、7.5分别指SDS的用量)。 1.3.2 甲基橙标准曲线的标定 甲基橙是一种典型的偶氮染料在PH=7时最大吸收波长为464nm。当甲基橙浓度在40mg/L范围内浓度和吸光度符合朗伯一比尔定律呈线性关系[10]。在此进行了甲基橙溶液标准曲线的标定。 首先，配制25mg/L的甲基橙溶液100mL。然后在10支25mL比色管中，分别加入1mL、2mL、4mL、6mL、8mL、10mL、12mL、14mL、16mL、18mL配制的甲基橙溶液。在每个比色管中加水稀释至刻度线，然后在464nm处，用1