SHZJ-3.2-7890气相色谱仪基本结构及操作要点.pptVIP

习惯性违章：选用工具不当，随意放置和丢弃工具，忽视工具维护保养。 目 录 一、色谱主要组成部分 二、进样口系统 三、色谱柱 四、检测器 检测器 氢火焰离子化检测器（FID） FID是一个破坏性、质量型检测器。火焰中生成大量碳正离子，被收集后形成检测器信号。含低氧化态的碳数目最多的被分析物将会产生最大信号。 点火线圈 静电计 喷嘴 收集极 检测器 FID的操作——参数的设置 推荐流量 25ml/min 10-60ml/min 柱流量与尾吹气加和 300ml/min 200-600ml/min 空气 30ml/min 24-60ml/min 氢气 典型流量 推荐的流量范围 气体类别 推荐的检测器温度 250℃ 如果检测器温度150 ℃火焰将无法点燃。 检测器温度应高于炉温50 ℃。 * 北京中油东方诚信认证咨询有限公司 4、发展趋势 1、阶段和目标 2、主要任务 前 言 3、保障措施 编制人： 7890气相色谱仪基本结构及操作 安全经验分享 气相色谱主要组成部分 载气→用于传送样品通过整个系统的气体。 检测器气体→某些检测器所需的支持气体，如FID需要氢气（H2）。 样品引入→将样品蒸气引入载气，该过程应对样品蒸气有最小影响。 色谱柱→实现样品组分的分离 检测器→对流出柱的样品组分进行识别和响应。 数据系统→将检测器的信号转换为色谱图，并进行定性、定量分析。 气相色谱主要组成部分 Agilent 7890A——前视图 Agilent 7890A——后视图 7890A进样口系统 作用：使样品以一种可重复再现的方式契入到气相色谱柱中。被引入的样品应具有代表性，除特殊要求外样品引入过程不应发生任何化学反应。 7890A进样口系统 分流/不分流进样口——流路系统 载气通过分流/不分流进样口（处于分流模式）的路线时，载气从总流量入口进入进样口，一小部分流量（0-30ml/min）通过隔垫下表面，由隔垫吹扫出口排出，剩余的流量向下进入衬管，其中一小部分流量进入色谱柱（柱流量），其余气体由衬管的底部（分流平板的上方）流经衬管外侧的空间，最后从分流出口排出。 7890A进样口系统 分流/不分流进样口的日常维护 定期更换进样隔垫 定期更换和清洗衬管 定期更换O形环 定期用溶剂清洗分流平板 定期用溶剂清洗进样口 定期更换分流捕集阱 定期清洗或更换进样针 分流/不分流进样口 7890A进样口系统 日常进样口维护应包括以下过程： 更换的频率取决于隔垫的质量、进样次数和进样口温度 在保证样品气化效率的前提下，适用可行的最低温度将延缓隔垫和O形环的降解 使用气流吹扫，使流量通过系统，即使在不用时，也应避免污染 使用干净衬管，经常检查衬管和分流平板的洁净度，必要时进行清洗或更换 使用干净的进样针，经常检查进样针，清洗并保持进样针的洁净 进样口常见问题 非代表性样品：当样品被注入进样口时，希望与通过柱子并进入检测器的样品有相同的成分构成。如不是这样，则检测器分析的为非代表性样品。这可能是样品分解，在进样口中没有完全汽化，或在进样口中再反应的结果。 错误的进样口温度：如进样口温度过高，样品会发生分解；如进样口过低，较重的成分将不汽化而留在进样口中。 阻塞：没挥发的样品会在进样口分流平板的凹槽中积累，造成阻塞，这将影响分流比。同时，分流出口管线及分流出口捕集井也有可能被样品阻塞。 污染：污染经常来自样品本身。碎片或未汽化的物质会积累在进样口中。 泄露：进样口最常见的问题是泄露。隔垫泄露经常发生，也常发生O形环和柱连接点的泄露。 7890A进样口系统 色谱柱 填充柱 毛细管柱 GC中通常使用两种基本类型的柱子：传统的填充柱和开管毛细管柱。填充柱即以一些材料填充来进行吸附或吸收，而毛细管柱内覆盖了一种吸附或吸收材料。 色谱柱 色谱柱的分离指标 柱效：色谱柱形成尖锐峰的能力 分离度：色谱柱将两个峰彼此分开的能力 选择性：色谱柱确认两个峰彼此分开的能力 柱效高但分离度低 分离度高但柱效低 如何提高柱效 1.使用内径更小的柱子。 2.减小固定相百分组成或固定相液膜厚度。 3.选用更长的柱子。 4.减小进样量。 5.使用程序升温改善后流出组分峰形。 好的进样技术可以保障高柱效。进样应该紧凑快速，以免峰展宽。 色谱柱 柱温操作 恒温 在整个分析过程中，色谱炉温保持恒定。 用初始时间设定运行结束时间。 升温速率设为“0” 后流出的峰展宽 程序升温 当组分有较宽的沸点范围时使用。 减少分析时间并使峰变窄。 可设多阶程序升温。 增加柱流失，引起基线漂移。 组分沸点接近时使用 色谱柱 色谱柱的维护——正确老化色谱柱 新柱应老化出去残留的溶剂 柱效下降时应老化除去污染物 长期不用的色谱柱应老化去除存放过程中变形的固定相 下列几种情况需老化以出去柱中的污染物 选择老化温度时