化学成分地研究方法.ppt
2.2.2中药有效成分的分离与精制 本节介绍中药化学成分的一般分离方法,有萃取、沉淀、结晶、色谱等方法。重点掌握中草药有效成分分离方法的原理及规律。 物质分离的许多操作往往在溶液中进行。实践中可以采用下列方法: (一)根据物质溶解度差别进行分离 1.结晶及重结晶法 利用不同温度可引起物质溶解度改变的性质来分离物质。 关于结晶和重结晶概念:结晶是指由非结晶状态到形成结晶的操作过程。重结晶指由纯度低结晶处理成纯度高结晶的操作过程。二者从操作角度差别是起始物不同。 (一)根据物质溶解度差别进行分离 判断结晶纯度的方法。 (1)晶型均一,色泽均匀。 (2)有一定的熔点和较小的熔距,熔距应在2度以内。 (3)TLC或PC分别用三种以上溶剂系统检识,同单一圆整斑点。 (4)HPLC或GC检查呈现单峰。 (一)根据物质溶解度差别进行分离 结晶和重结晶操作: 提取或分离物 ↓溶于选择的溶剂,加热成饱和溶液,过滤 溶液 ↓放置(冷藏)析晶,过滤 粗结晶 ↓重复上述操作(重结晶) 结晶 (一)根据物质溶解度差别进行分离 选择结晶溶剂的原则是: 对要结晶的成分热时溶解度大,冷时溶解度小,对杂质冷热都不溶或冷热都易溶; 另外要求结晶溶剂不与待结晶物质发生化学反应; 沸点
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