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三醋酸甘油酯酯含量的测定
三醋酸甘油酯酯含量的测定
酯含量的测定方法:
1应用试剂
盐酸标准滴定溶液:c(HCL)=1.00mol/L
氢氧化钾—乙醇溶液:c(KOH)=1.00mol/L,用无水乙醇
酚酞指示液:10g/L
2仪器
磨口锥形瓶,250ml,硼硅酸盐玻璃,配磨口玻璃塞子。
水冷却式回流冷凝器:带磨口玻璃接头,与锥形瓶匹配。
移液管:50ml
滴定管:50ml
3分析步骤
用同一移液管,分别取50ml氢氧化钾—乙醇溶液,加入到两个清洁干燥的磨口锥形瓶中,同时各加入5ml水,用磨口玻璃塞子塞住,称取试样一份(精确至0.0001g)置于其中的一个锥形瓶中,试样质量按下式计算:
92g
m—试样的质量数值,单位为g;
ME —试样的相对分子质量,单位为克每摩尔(g/mol);
n—试样分子中的酯基数。
②将配有磨口玻璃接头的水冷却式回流冷凝器套在锥形瓶上,把锥形瓶放入沸水浴中加热1h后取出。将仍然附着冷凝器的锥形瓶冷却至室温,用20ml的水由上至下洗涤冷凝器内部,拆下锥形瓶,再用20ml水洗涤接头。
两个锥形瓶分别加入0.5ml酚酞指示液,立即用盐酸标准滴定溶液相继滴定样品和空白,直至粉红色消失为止。
4结果计算
V0—空白消耗盐酸标准溶液的体积,单位为ml;
V—样品消耗盐酸标准溶液的体积,单位为ml;
C—盐酸标准溶液的摩尔浓度,单位为mol/L;
m—样品重量,单位为g。
在室温(T1)下做出一个空白试样V0值。在温度变化不大而盐酸标准溶液浓度及氢氧化钾标准醇溶液浓度一定的情况下,在相邻的4~ 5天之 内可根据温度的变化在V0值的基础上,用 一个公式来计算各温度(T)下 的空白耗用盐酸标准溶液的体积V空白。
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