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SEM（扫描电镜um） 工作汇报 光催化剂的表征方法研究 光催化材料的研究进展 TiO2 金红石相 3.2 e V (λ=380 nm ) 3.0 e V (λ=405 nm ) 锐钛矿相 Fujishima-Honda Effect 混相的活性 最高 1.引言 目前用做光催化剂的半导体主要为宽禁带的n型半导体，如TiO2、ZnO、ZnS、CdS、WO3、CdSe等。TiO2因价廉无毒，化学稳定性好，低成本，已成为最广泛使用的光催化剂。但正如上述所言，由于TiO2的禁带宽度（锐钛矿相二氧化钛的禁带宽度为3.2 eV），其相对应的吸收波长是387.5 nm，光吸收局限在紫外区域。而这部分光尚且达不到照射到地面的太阳光谱的5％，且TiO2量子效率不高于28％，因此，太阳能的利用率只在1％左右，很大程度上限制了对太阳能的利用。 这些催化剂因禁带较宽，需要较大的激发能量，故只能在紫外光下发生催化反应。众所周知，在到达地面的太阳光谱中，紫外光只占4-6%,而可见光占44%，目前所用催化剂集中在紫外光区范围，极大的限制了光催化的实际应用，所以提高催化剂对太阳光中可见光的利用率，是科学界面临的亟待解决的问题。 2.影响二氧化钛光催化性能的因素 2.1　形态结构 2.1.1　晶　型(二氧化钛有锐钛型、金红石型和板钛型三种晶型。作为光催化剂的二氧化钛有锐钛型和金红石型,其中以锐钛型光催化活性较高。金红石型二氧化钛表面吸附有机物及O2的能力不如锐钛型,形成的光生电子和空穴易复合而导致催化活性下降) 2.1.2　晶格缺陷（实际的晶体都是近似的空间点阵式结构,总有一种或几种结构上的缺陷,当有微量杂质元素掺入晶体中时,也可能形成杂质置换缺陷。这些缺陷的存在对光催化活性影响很大，但是有的缺陷也可能成为电子空穴的复合中心而降低反应活性） 2.1.3　粒　径（众多的研究表明,二氧化钛颗粒尺寸与光催化活性有着密切的关系。一般认为,溶液中催化剂粒子颗粒较小时体系的比表面积较大,有利于光催化反应在催化剂表面进行） 2.1.4　比表面积（比表面积越大受光表面就越大,形成的电子空穴对越多,表现为光催化效率越高。同时比表面积大小是反映基质吸附量的重要因素,光催化反应发生在催化剂的表面,目标污染物被吸附在其表面是光催化降解的前提。比表面积大则吸附量大,催化活性高。但有时具有较大比表面积的二氧化钛往往存在更多的载流子复合中心,会导致催化活性降低） 2.1.5　表面羟基（二氧化钛颗粒表面的羟基数量直接影响其光催化效果。含有较多表面羟基的催化剂往往具有较高的光催化活性。这是因为空穴可以和颗粒表面的羟基作用,生成氢氧自由基） 2.2　吸光性能（二氧化钛光催化剂的禁带宽度为3.2 eV,只能利用波长387 nm的太阳光,这些太阳光能仅占太阳光强的3%—5%。能否通过改性使其激发波长向长波方向移动,即能够利用可见光对于二氧化钛光催化走向实际应用具有十分重要的意义） 2.3　电子与空穴的分离效率（从光催化原理可知,当光生空穴与电子有效分离并分别迁移至二氧化钛颗粒表面不同位置后,可与颗粒表面吸附的有机物质发生氧化还原反应,其结果是有机物被空穴氧化而电子受体得以被还原,同时也存在空穴与电子的复合问题,光生空穴与电子如果没有被适当的捕获剂所捕获,就会在几个毫微秒内复合,根据能量守恒原理,入射光此时将转化为光量子或以其他形式重新发射。可见,光生电子与空穴的有效分离是提高光催化效率的首要问题）  3.二氧化钛催化剂的表征方法 3.1　热分析方法(DSG-TG) 3.2　X射线衍射(XRD) 3.3　透射电镜(TEM)和扫描电镜(SEM) 3.4　比表面积测定(BET) 3.5　紫外-可见吸收(UV-VIS) /漫反射光谱(DRS) 3.6　X射线电子能谱(XPS) 3.7　电场诱导表面光电压谱(EFISPS) 3.8　荧光光谱 3.9　红外光谱(IR) 3.10　等离子体发射光谱(ICP-AES) 3.11　光电流谱 3.12　表面羟基含量的测定 3.1 热分析方法（DSG-TG） 热分析是测量物质的物理或化学参数对温度依赖关系的一门技术。 主要是检测样品的质量随温度的变化关系！可以推断样品的热分解机理，失重过程。研究样品在程序温度下质量变化的情况。 根据热分析曲线可以确定物质凝胶的煅烧温度，可以研究凝胶的脱水，脱有机物及物相变化过程。 TG（热重分析仪）主要用于研究热降解；化学反应所导致的质量变化诸如吸收、吸附、脱附；样品纯度等。 3.2　X射线衍射(XRD) XRD可以用来分析二氧化钛光催化剂的晶型、金红石型与锐钛型的含量以及粒径。通过与标准图谱相对照,便可得到样品的晶型。通过Scherrer公式可以计算样品颗粒大小: 3.2XRD PDF卡片 粉末衍射标