湘潭大学材料分析课件之04-3点阵参数的精确测定解析.pptVIP

第四章 多晶体分析方法 第四章 多晶体分析方法 峰高法，用衍射峰形的表观最大值所对应的衍射角(2θ)作为衍射峰位； 切线法：将衍射峰形两侧的直线部分延长，取其交点Px所对应的衍射角作为衍射峰位； 半高宽度法(或2/3、3/4、7/8宽度法)； 抛物线法； 重心法。 最小二乘法所能做到的是确定所选方程式中常数项的最佳值，或者说确定曲线的最佳形状，所以必须先知道函数的形式。 在此，要先知道误差函数的形式，如这里的误差函数可以取不同的函数： 4.3.3 测量方法 正确估计及消除误差，需要借助于数理分析，在某些场合下，误差的来源以及函数形式很难确定。但是，用简单的实验方法也可消除误差。“标准样校正法”就是常用的一种。 有一些比较稳定的物质如Ag、Si、SiO2等，其点阵参数业经高一级的方法精心测定过。例如纯度为99.999%的Ag粉，a=0.408613nm；99.9%的Si粉， a=0.543075nm等等。 这些物质称为标准物质，可以将它们的点阵参数值作为标准数据。 4.3.3 测量方法 标准物质+待测物质 衍射图两者的叠加 X射线 原理:两者的误差原因相等同 得到待测物质的误差 得到标准物质的误差 标准物质:Ag,Si,SiO2等的点阵常数已经精确确定。 4.3.3 测量方法 点阵参数的精确测定包括：仔细的实验(制样、仪器仔细调整与实验参数选择)、衍射线峰位置的精确测量和数据