药品质量标准与方法验证20140425程序.pptVIP

三、原料药及制剂分析方法的研发 试剂、化学品及对照品 溶液配制（稀释液、缓冲液、流动相、对照品和供试品溶液） 详细操作程序包括仪器参数的设置（流速、温度、运行时间、波长等） 系统适用性试验及接受标准（拖尾因子、理论板数、分离度、相对标准偏差、相对保留时间、容量因子。） 三、原料药及制剂分析方法的研发 进样序列 计算公式（对杂质检测方法包括杂质相对响应因子及定量限） 结果报告，并附典型色谱图。 HPLC含量测定及杂质分析方法 仪器设备：Agilent、Waters ，etc. 色谱柱选择：C18、C8、Phenyl(苯基)、CN（氰基）、Chiral（手性）等。 三、原料药及制剂分析方法的研发 洗脱模式：等度或梯度。 流动相组成及比率：乙腈/甲醇：水/缓冲液，等。 是否用缓冲液或离子对试剂：酸、碱、或中性成分。 缓冲剂、缓冲液pH、缓冲能力及离子强度的选择 检测器及检测波长的选择（PDA 200~400nm） 流速、进样体积、柱温。 样品溶剂（稀释剂）的选择 三、原料药及制剂分析方法的研发 样品溶液制备的振摇或超声时间 （1）HPLC含量测定方法用于原料药及制剂常规放行及稳定性研究 API活性成分应安全溶解或完全被溶剂萃取。 API活性成分峰应与杂质包括降解产物的峰完全分离。 API活性成分峰应是纯峰（不含任何杂质或降解产物重叠峰） 进行强制降解试验来表明含量测定方法具有稳定性指示能