本标准是对YST2266-1994硒化学分析方法.docVIP

前 言 本标准是对YS/T226.6-1994《硒化学分析方法 砷钼蓝分光光度法测定砷量》的修订。 本标准与YS/T226.6-1994相比，主要有如下变动： ——按GB/T1.1-2000的规定编写。 ——按GB/20001.4-2001的规定编写。 ——水纯度以电阻率表示修改为电导率。 本标准自实施之日起，同时代替YS/T226.6-1994。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本标准由北京有色金属研究总院负责起草。 本标准主要起草人：刘英、刘红、高燕。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： ——YS/T 226.6-1994 硒化学分析方法 砷量的测定 砷钼蓝分光光度法 范围 本标准规定了硒中砷含量的测定方法。测定范围：质量分数0.0002％～0.004％。 方法提要 在2N硝酸介质中，砷（V）与钼酸铵生成黄色砷钼杂多酸络合物，用乙酸乙酯－正丁醇混合萃取剂萃取，硒用硝酸（2＋1000）洗去，然后以氯化亚锡和硫酸联氨还原成钼蓝，于波长720nm处，测其吸光度。 试剂材料 硝酸（ρ1.42）。 硝酸洗液（2+1000）用硝酸（3.1）配制。 钼酸铵溶液(11%)。 次溴酸钠溶液：取15mL饱和溴水和15毫升水，加10毫升2％氢氧化钠溶液、40毫升水，混匀。 氯化亚锡溶液（10％）：称取10g氯化亚锡用33毫升盐酸溶解，用水稀释至100毫升。 硫酸联氨溶液（0.5％）：用0.5N硫酸配制。 混合液：10％氯化亚锡溶液与0.5％硫酸联氨溶液以（1＋9）混合。用时配制。 乙酸乙酯－正丁醇混合萃取剂。 砷标准贮存溶液A：称取0.1320克三氧化二砷，置于250毫升烧杯中，加10毫升1N氢氧化钠溶解，滴加盐酸（1＋1）酸化，移入1000毫升容量瓶中，用0.1N盐酸稀释至刻度，摇匀。此溶液没毫升100微克砷。 砷标准溶液B：取10.00毫升砷标准贮存溶液A（3.9），置于200毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含5微克砷。 砷标准溶液C：取10.00毫升砷标准贮存溶液A（3.9），置于500毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含2微克砷。 本标准所用水为去离子水，电导率不大于6.67×10-2μs.cm-1。 仪器 分光光度计 分析步骤 试料 称取1.0000克（一号硒）或0.5000克（二号硒）试样，精确至0.0001g。 测定数量 独立地进行两份试料的测定，取其平均值。 空白试验 随同试料做空白试验。 5.4 测定 5.4.1 将试料（5.1）置于100mL烧杯中加5毫升硝酸（3.1），加热溶解，加1毫升硝酸（3.1），蒸干，加10毫升硝酸（3.1），加热使盐类溶解，取下冷却，移入125毫升分液漏斗中，用10毫升水洗杯壁，洗液合并于分液漏斗中。加0.5毫升次溴酸钠溶液，摇匀。放置15分钟，加10毫升11％钼酸铵溶液，放置15分钟，加30毫升混合萃取剂，振荡2分钟，静置分层后，弃去水相。有机相用硝酸洗液（3.2）洗涤，（一号硒洗6次，二号硒洗5次,洗至3次时应补加混合萃取剂：一号硒10毫升，二号硒8毫升），每次20毫升，振荡30秒钟。静置分层后，弃去水相，将有机相移入25毫升比色管中，用混合萃取剂稀释至刻度，摇匀。一号硒移入3厘米液槽内，二号硒移入2厘米液槽内，以混合萃取剂为参比液，在分光光度计上，于波长720nm处，测其吸光度。减去试剂空白的吸光度，从工作曲线上查出相应的砷量。 5.5 工作曲线的绘制 一号硒移取0.00、1.00、2.00、3.00、4.00mL砷标准溶液（），二号硒移取0.00、1.00、2.00、3.00、4.00毫升砷标准溶液（），分别置于125毫升分液漏斗中，加10毫升6N硝酸，用水稀释至20毫升，以后按分析步骤操作，测其吸光度。减去不加砷标准溶液的吸光度，以砷的质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 分析结果的计算与表述 按下式计算砷的质量分数： 式中：w——砷的质量分数，％； m1——自工作曲线上查得试料的氯的质量，μg； m0——试料的质量，g。 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。 表2　　　　　　　　　　　　　　　 砷质量分数(%) 允许差(%) YS/T ××××—×××× YS/T ××××—×××× 2 1 YS/T ××××—×××× YS/T ××××—×××× 2 I 2 1 国家发展与改革委员会 发布 ××××-××-××实施 ××××-××-××发布 硒化学分析方法 砷量的测定 砷钼蓝分光光度法 Chemical analysis of selenium－