甲醇的测定方法.docVIP

1 主题内容及适用范围 本方法规定了测定工业用甲醇中乙醇含量的试剂、仪器、分析步骤和结果计算。 本方法适用于以煤、焦油、天然气、轻油、重油为原料合成的工业甲醇。 2 定义 甲醇又名木醇，木酒精，甲基氢氧化物，是一种最简单的饱和醇。 3 方法提要 用气相色谱法，在选定的工作条件下，使甲醇中的乙醇等杂质得到分离，用氢火焰离子化检测器检测。测定定量校正因子，根据内标法计算出乙醇的质量分数。 4 试剂 4．1 无水乙醇（AR） 4．2 甲醇：乙醇的质量分数不超过0.001%，如果乙醇含量大于此量，就扣除本底。 4．3 异丙醇：色谱纯，内标物 5 仪器与用具 5．1 气相色谱仪 检测器：氢火焰离子化检测器 色谱柱：毛细管柱 柱温：50℃ 汽化温度：150℃ 检测器温度：250℃ 5．2 容量瓶：100 ml，25 ml 5．3 天平：感量 0.0001g和0.01g两种。 5．4 微量进样器：100 ul，10 ul ，1 ul。 5．5 刻度吸管：1ml 6 操作步骤 6．1 异丙醇内标溶液制备：取0.5ml异丙醇于100ml容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，混匀。 6．2 校正因子的测定：将0.5ml乙醇注入干燥已知质量的100ml容量瓶中，称重，乙醇质量为m1，用甲醇稀释至刻度后再称重，溶液质量为m2，此液为乙醇标准溶液。取6只干燥的25ml容量瓶，各加入约20ml甲醇，用微量注射器（或微量移液吸管）分别注入100ul异丙醇内标溶液和0ml、0.05 ml、0.10 ml、0.20 ml、0.50 ml、1.00 ml的乙醇标准溶液，用甲醇稀释至刻度、混匀，此溶液为校准用标准溶液（其中含有0 ml乙醇标准溶液的为空白溶液）。分别测定乙醇和异丙醇的色谱峰面积，再减去空白的乙醇峰面积，得到校正峰面积，然后按下式计算定量校正因子（fˊ）： m1 V As*100 fˊ= ————————— m2 Ai V1 式中： m1— ——乙醇标准溶液中乙醇的质量的数值，单位为克（g）； m2— ——乙醇标准溶液的质量数值，单位为克（g）； V ——乙醇标准溶液的体积的数值，单位为毫升（ml）； Ai ———乙醇的校正峰面积； As————异丙峰面积； V1————校准用标准溶液的体积的数值，单位为毫升（ml）（V=25）。 由各定量校正因子求出平均定量校正因子（fˊ）。 6．3 试样的测定：取1只干燥的25ml容量瓶，用微量注射器注入100ul，异丙醇内标溶液，用试样稀释至刻度、摇匀。测定乙醇与异丙醇的峰面积。 7 结果计算 7．1 乙醇的质量分数X，数值以%表示，按下式计算： X= fˊ * Ai/ As fˊ—平均定量校正因子 Ai —乙醇峰面积 As —异丙醇 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。当乙醇的质量分数小于等于0.01%时，两次平行测定结果的相对偏差不大于30%；当乙醇的质量分数大于0.01%时，两次平行测定结果的相对偏差不大于10%。 备注： a： 进样速度一定要快。 批 准 审 核 拟 制 华东油脂工业（泰兴）有限公司 文件编号 ECTXOM05.32 文件名称 工业用甲醇的测定方法 版本 V1.0 生效日期 第 2 页 共 2 页