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毛细柱主要类型 GC-MS原理与结构 毛细管柱管材 熔融石英——合成高纯石英 外表面涂覆聚酰亚胺 内表面经化学处理 不锈钢 用于高温分析 最不易断裂 内表面经特殊处理 GC-MS原理与结构 固定相 大多数固定相为聚合物 聚硅氧烷(Polysiloxanes, silicones) 聚乙二醇(Polyethylene glycols, PEG) GC-MS原理与结构 固定相——聚甲基硅氧烷 GC-MS原理与结构 固定相——聚乙二醇 “WAX”或“FFAP”类固定液 例如:DB-WAX,DB-FFAP 温度稳定性比聚硅氧烷类差,最高使用温度低于聚硅氧烷类固定液。 GC-MS原理与结构 固定相——“ms”或低流失柱 苯基基团键合入硅氧烷聚合物主链 e.g. DB-5ms Rtx-5ms BPX-5 温度稳定性更好 GC-MS原理与结构 固定液流失 GC-MS原理与结构 常用固定相 GC-MS原理与结构 Phase composition JW SGE Restek 100 % dimethyl polysiloxane DB-1 BP-1 Rtx-1 95 % dimethyl- 5 % diphenyl polysiloxane DB-5 BP-5 Rtx-5 50 % dimethyl- 50 % diphenyl polysiloxane DB-17 BP-17 Rtx-17 6 % cyanopropylphenyl- 94 % dimethyl polysiloxane DB-624 BP-624 Rtx-624 Polyethylene glycol (PEG) DB-Wax BP-20 Stabilwax 色谱柱的选择 固定液极性的选择(按相似相溶原则) 非极性固定液——有按沸点顺序溶出倾向 极性固定液——沸点相同时,按极性由小到大的顺序溶出 固定液的浓度或毛细管柱的膜厚 对低沸点化合物 高浓度(10 %~30 %) 高膜厚(1~5 μm) 对高沸点化合物 低浓度(1 %~5 %) 低膜厚(0.25~0.5 μm) GC-MS原理与结构 几种代表性固定液的极性(Mc Reynolds 常数) GC-MS原理与结构 名称 ΔI Benzene 名称 ΔI Benzene Squalane 0(非极性) PEG20M(DBWAX) 322(强极性) SE30 15 FFAP 340 OV101(DB1) 17 PEG1000 347 SE54(DB5) 33(弱极性) EGA 372 DC550 74 DEGS 484 OV17 119(中极性) TCEP 593(超强极性) BCEF 690 内径对毛细柱分离的影响 GC-MS原理与结构 膜厚对毛细柱分离的影响 CBP1-W25-100 CBP1-W25-500 膜厚 1 μm 膜厚 5 μm GC-MS原理与结构 毛细柱的内径、膜厚及柱容量 GC-MS原理与结构 内径 膜厚 柱容量 mm μ
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