等离子体光谱仪.docVIP

等离子体光谱仪 仪器的结构和原理 等离子体光谱仪采用分级光栅和电荷注射装置的固态检测计进行元素分析。大多数液态样品通过雾化室用泵打成细小的喷雾。大液滴通过雾化室去除，小液滴通过等离子区。待溶剂蒸发后，剩余样品被分解成激发态的离子和原子，他们发射出可以检测的特征光谱，根据谱线强度与元素含量成正比的关系，从而测量样品中各元素的浓度。光谱仪有下列主要部件组成：光路系统，射频能量发生器，温度可控CID检测计，联动装置，等离子体矩焰和样品导入系统。其必备的辅助设施有稳压器、循环水冷却系统、排风系统、高纯氩气供应。 应用范围： 钢铁分析是ICP?光谱的重要应用领域，包括普通碳钢，合金钢，不锈钢、铸铁及铁合金。ICP?光谱技术的应用范围是：常量分析在0.X%--20%之间，少量分析在0.00X%---0.X%，微量分析在0.0000X%---0.00X%,一般需要分离和富集。最适于分析0.0X%---X%，不宜于测定30%以上的,准确度难以达到要求。钢铁中的主要元素Si、Mn、P、S、AL、Cu、Cr、Ni、Ti等都可以分析，但C元素由于空气中二氧化碳含量过高，虽可测定，但干扰无法消除没有使用价值。 样品分解： 进行ICP光谱分析，首先要对试样进行分解，其分解方法有酸溶法、碱熔融法、氟化物处理法（氢氟酸及氟盐）、高压密封罐酸溶法、微波消解法。我们目前使用的是前三种方法。特别提一下样品制备过程中的注意事项：（1）分解试样的过程要快，不丢失待测元素，不增加和少增加测定元素的空白值，不增加和少增加溶液的含盐量，不引入有害于雾化器和炬管的化学物质。（2）试样溶解完全后必须用滤纸或有机滤网过滤，以防止溶液中的杂质堵塞进样系统。（3）标准溶液与试样基体必须匹配。并且标准溶液的浓度必须有一定的梯度，以保证仪器标准化的线性关系。标准溶液与试样都准备好了就可以上机操作了。 操作步骤： ICP主机必须提前开启预热（最少2小时）。开启等离子体前，打开氩气大量驱气30分钟，以防止CID检测器结霜损坏；确认光室温度稳定在38±0.1℃，开启排风，打开水循环，检查进样系统（距管、雾化室、雾化器、泵管等）是否正确安装，上好蠕动泵夹，把样品管放入蒸馏水中，再打开等离子体状态对话框，查看连锁保护是否正常，若一切正常就进行点火操作，即开启等离子体。待等离子体稳定15-30分钟后，即可开始分析样品。首先要选择分析方法，即选择相应的谱线。谱线的选择也有一定的原则：同一元素要选择2-3条波长不同的谱线；元素含量低的选择灵敏线，含量高的选择弱线；选择对元素基体干扰小的谱线。谱线选好了，还要进行分析条件的设置，即泵速、RF功率、辅助气流量等一些分析参数的选择。下一步就是进行标准化了，依次运行标准化溶液，标准化完成后，察看谱图谱峰是否有干扰，某些干扰可通过移动谱峰和背景的位置来消除，也可直接选择干扰小的谱线。还要察看谱线的线性关系和相关系数，如果线性关系良好，相关系数也在1±0.0002范围内，就可分析未知样品了。 深圳华普通用科技有限公司