QCSOP012-KF-1B水分测定仪的使用维护.docVIP

目的：正确使用KF-1B水份测定仪，使所得数据精确、可信。 范围：QC的KF-1B水份测定仪。 责任者：QC主任及检验员对本SOP的实施负责。 程序： 4.1 开机准备 4.1.1 将电极平行分开2mm左右，插入五口反应瓶中电极位置，另一端的插头插入仪器后面的插座。 4.1.2 用乳胶管连接反应瓶滴定头和滴定管，并在乳胶中放入一玻璃珠。 4.1.3 在小干燥管上开一小孔，插入滴定管，取出小干燥管口的乳胶管中的玻璃珠。 4.1.4 关闭反应瓶上的排液进气口的玻璃阀门。 4.1.5 在贮液瓶中倒入适当的卡氏试剂。 4.1.6 加入适当无水甲醇于反应瓶中，以能淹没电极的裸端为准。 4.1.7 用一手指压住滴定管上面的气孔，另一手用双链球加压将贮液瓶中的卡氏试剂缓缓压入滴定管至满刻度为止。 4.1.8 开电源，此时数码管显示“88888”，报警器声响并亮灯1秒钟后，仪器进入自动滴定状态，仪器显示滴定状态，此时调节搅拌速度使液体快速反应。 4.2 空白校正——滴定甲醇中的水分 用手按动乳胶管中的玻璃珠，用卡氏试剂滴定甲醇中的水分作为空白校正。卡氏试剂进入反应瓶，显示管的d0000开始变化，显示管中数值会跳动，此时应继续滴定，随着卡氏试剂进入瓶中的体积增加，数字也会增大，反应液的颜色会由浅色变为棕色。当滴定接近终点时，报警灯亮，提醒操作者此时应放慢进液，并注意显示管指示值，若不再增大，即可认为此值为滴定终点。 4.3 卡氏试剂的标定 用10ml的容量瓶装入适量的纯水，放入20℃的水浴中使之恒温，再从容量瓶中用微量注射器吸取10ml的纯水注入反应瓶中，在搅拌情况下用卡氏试剂滴定（按4.2规程），到达终点后记取卡氏试剂耗用量（V），卡氏试剂的当量为每毫升的卡氏试剂所能作用的水量（克），标定后及时作记录（见附件）。 当量（T）＝10*10-3/V 4.4 样品的测定：用气球将卡氏试剂从贮液中缓缓压入滴定管至满刻度。 4.4.1 液体样品的测定：用移液管精确移取适当样液至反应瓶中， 在充分搅拌下滴定终点时记取卡氏试剂耗用量，按4.3计算得到卡氏试剂的当量，算定相当于多克的水，然后除以样品量，可得样品中的水的百分含量。 4.4.2 固体样品的测定：样品约0.2克，精密称定，打开反应瓶的投料口，投入样品后立刻密封，在充分搅拌的情况下滴定溶解后的样品，记下卡氏试剂的耗用量（V），计算样品中水分含量： 水分（%）＝TV/M ·100% T＝卡氏试剂水的当量 （g/ml） V＝卡氏试剂的耗用量 （ml） M＝样品的重量 （g） 4.5 测试完毕，使搅拌调节器归零，关闭电源，倾去反应瓶中液体，洗净烘干，清洁桌面，填写仪器使用记录。 4.6 注意事项：滴定管上所附干燥管中的硅胶及机箱（通过仪器机箱后的观察窗检查）内硅胶，如有约30%变成红色或白色时，应及时更换并处理。处理方法：将硅胶倾出，在105℃烘至蓝色。附件： 编码：SOP-QC-012 共 3 页第 3 页 日期 水+注射器 重量(g) 注射器 重量(g) 水重量 卡氏试剂 消耗量(ml) 卡氏试剂 浓度(mg/ml) 平均浓度 (mg/ml) 标定人 复核人 卡氏滴定液标定记录 JL-QC-032-0904-1 上 海 津 力 化 工 有 限 公 司 标 准 操 作 程 序 部 门： 质量检验部 编 码： SOP-QC-012-2 题 目： KF-1B水份测定仪的使用、维护 页 码： 共 3 页 / 第 1 页 新 订： 替 代：2008.11.28 起草人： 审核人： 批准人： 生效日期： 审阅部门：