第三章 透射电子显微镜.ppt

思考题： 透射电镜有哪些主体部件构成？ 透射电镜电子枪有哪些种类？有何差异？ 透射电镜中有哪些光阑，各起什么作用？ 试用流程图总结不同材料透射电镜样品制备过程？ 步骤二、单面抛光 步骤三、凹坑 约10μm 步骤四、离子减薄 块体塑性样品 离子减薄 电解双喷 横截面样品 微米级粉体样品 聚焦离子束(FIB) FIB制备透射样品过程 20KV离子束加工样品高分辨TEM图像 5KV离子束加工样品高分辨TEM图像 2KV离子束加工样品高分辨TEM图像 2.3.2.2 复型样品的制备 复型制样方法是用对电子束透明的薄膜把材料表面或断口的形貌复制下来 复型 一级复型 二级复型 萃取复型 塑料一级复型 碳一级复型 塑料——碳二级复型 1、一级复型 一级复型是指在试样表面的一次直接复型 一级复型复型主要分为塑料（火棉胶）一级复型和碳膜一级复型 塑料一级复型，是一种负复型，即复型与试样表面的浮雕相反，其表面的形貌与样品的形貌刚好互补，所以称之为负复型。 碳膜一级复型是一种正复型。 塑料一级复型 样品上滴浓度为1%的火棉胶醋酸戍酯溶液或醋酸纤维素丙酮溶液，溶液在样品表面展平，多余的用滤纸吸掉，溶剂蒸发后样品表面留下一层100nm左右的塑料薄膜。 分辨率低（10－20nm），电子束照射下易分解和破裂。 碳一级复型 样品放入真空镀膜装置中，在垂直方向上向样品表面蒸镀一层厚度为数十纳米的碳膜。把样品放入配好的分离液中进行电解或化学分离。 分辨率高（2~5nm），电子束照射下 不易分解和破裂，样品遭到破坏。 碳膜与塑料一级复型比较 1.碳膜复型的厚度基本上相同，而塑料复型的厚度随试样位置而异。 2.塑料复型不破坏样品；而碳膜复型破坏样品（分离膜与样品时要电解腐蚀样品）。 3.塑料复型因塑料分子较大，分辨率低（10-20nm)；碳离子直径小，碳膜复型分辨率高(2nm) 2、二级复型 先一次复型，然后进行二次碳复型，把一次复型溶去，得到第二次复型。 为了增加衬度可在倾斜15-45°的方向上喷镀一层重金属，如Cr、Au等。 塑料-碳二级复型 不破坏样品原始表面；最终复型碳膜，稳定性和导电导热性好，电子束照射不易分解和破裂 分辨率和塑料一级复型相当 适于粗糙表面和断口的复型 二级复型照片 回火组织中析出的颗粒状碳化物 解理断口上的河流花样 低碳钢冷脆断口 30CrMnSi钢回火组织 不仅可观察基体的形貌，直接观察第二相的形态和分布状态，还可通过电子衍射来确定其物相。因此，萃取复型兼有复型试样与薄膜试样的优点。 3、萃取复型 既复制试样表面的形貌，同时又把 第二相粒子粘附下来并基本上保持原来的分布状态 2.4 透射电镜分辨本领和放大倍数的测定 点分辨本领的测定： 将铂、铂铱合金或铂钯合金，用真空蒸发的方式得到粒度为0.5～1nm、间距为0.2～1nm的粒子，将其均匀分布在火棉胶(或碳)支持膜上，在高放大倍数下拍摄成像。从照片上找出粒子最小间距， 除以总的放大倍数，即可得相应的点分辨本领。 晶格分辨本领的测定: 利用特殊单晶薄膜为标样，拍摄高分辨晶格像，确定晶格分辨率。 晶 体 衍射面 晶面间距(nm) 晶 体 衍射面 晶面间距(nm) 铜酞青 (001) 1.26 金 (200) 0.204 铂酞青 (001) 1.194 (220) 0.144 亚氯铂酸钾 (001) 0.413 钯 (111) 0.224 (100) 0.699 (200) 0.194 (400) 0.097 测定晶格分辨本领常用晶体 Au（220）晶面d=0.144nm Au（200）晶面d=0.204nm Si [110] d(111)=0.078nm 透射电镜放大倍数将随样品的高度、加速电压、透射电流而变化，须定期进行标定； 常用标定方法： 用衍射光栅复型作为标样，在一定条件(加速电压、透镜电流)下，拍摄标样放大像，从照片上测量光栅条纹像平均间距，与实际光栅条纹间距之比即为相应条件下的放大倍数； 对于放大倍数精度要求高时，可在样品表面放少量尺寸均匀、精确已知球径的塑料小球作为标准，测定放大倍数； 在高放大倍数下，可用已知晶体作标样，拍摄晶格条纹，测量照片中晶格条纹间距，计算其与实际晶面间距比值即为相应条件下的放大倍数。 透射电镜放大倍数的测定: 700倍 8750倍 1152条／mm衍射光栅复型放大像 透射电镜的不足 取样: 全世界目前被TEM分析的样品总共不超过1立方厘米！ 图像理解: TEM只能提供3D样品的2D图像！ 样品破坏：TEM中的电离辐照会损伤样品，破坏组织! 样品制备：越薄越好！ 侧插式样品台 旋转样品杆 加热样品杆 低温样品杆 双倾样品杆 单倾样品杆 多样品样品杆 拉伸样品杆 综合样品系统 入