钆铁合金化学分析方法 第５部分硅量的测定钼蓝分光光度法.docVIP

前 言 本标准是按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草的。 XB/TXXXXX-200X《钆铁合金化学分析方法 ——第1部分： 稀土总量的测定 重量法； ——第2部分： 非稀土杂质量的测——第3部分： 钙、镁、铝、硅、镍、钼、钨量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法； ——第4部分： 铁量的测——第5部分： 硅量的测本本部分由全国稀土标准化技术委员会（SAC/TC 229）归口。 本部分负责起草。 本部分起草本参加起草、。本主要起草人钆铁合金化学分析方法 第５部分：硅量的测定 钼蓝分光光度法 范围 本标准规定了钆铁合金中硅量的测定方法。 本标准适用于钆铁合金中硅量的测定。测定范围0.010%～0.20%。 方法原理 试样以稀盐酸溶解，在稀酸介质中，硅与钼酸铵形成硅钼杂多酸，在硫酸和草酸介质中分解磷，砷杂多酸，用抗坏血酸还原钼杂多酸为蓝色低价络合物，于分光光度计波长800nm处测定吸光度，以标准曲线求得相应的硅量。 试剂和材料 3.1 盐酸（1+2）G.R； 3.2 氨水（1+1）G.R； 3.3 硫酸（1+5）G.R； 3.4 草-硫混酸：1g草酸溶于100mL硫酸（3.5）； 3.5 钼酸铵（50g/L）； 3.6 抗坏血酸（10g/L）； 3.7 硅标准贮存液：称取 0.1070g二氧化硅（SiO2＞99.9%，120℃烘2h冷却至室