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实验25 常见非金属阴离子的分离与鉴定 一、实验目的 学习和掌握常见非金属阴离子的分离与鉴定方法。熟悉离子检出的基本操作。培养综合应用基础知识的能力。 二、实验前应思考的问题 (1)加稀H2SO4或稀HCl溶液于固体试样中，如观察到有气泡产生，则该固体试样中可能存在哪些阴离子? (2)有一阴离子未知液，用稀HNO3调节至酸性后．加入AgNO3溶液，发现并无沉淀产生，你能确定哪几种阴离子水存在？ (3) 在酸性溶液中能使12-淀粉溶液褪色的阴离子有哪些? (4) 鉴定NO3-时，怎样除去NO 2-，Br-，I-的干扰? (5) 鉴定SO42-时，怎样除去SO32-、S2O32-、CO32-的干扰？ 三、实验用品 仪器：试管、离心试管、点滴板、离心机。 固体药品：硫酸亚铁、碳酸镉、锌粉(或镁粉)。 液体药品：H2SO4(2mol·L-1，浓)，HCl(6 mol·L-1)，HNO36(2 mol·L-1，6 mol·L-1，浓)，HAc(2 mol·L-1，6 mol·L-1)，NH3·H2O(2 mol·L-1)，Ba(OH)2(饱和)，KMnO4(0.01 mol·L-1)，KI(0.1 mol·L-1)，K4[Fe(CN)6](0.1 mol·L-1)，NaNO2(0.1 mol·L-1)，Na[Fe(CN)5NO](1％，新配)，(NH4)2CO3(12％)，(NH4)2MoO4(0.1 mol·L-1)，BaCl2(1 mol·L-1)，AgNO3(0.1 mol·L-1)，Zn(粉)，PbCO3(s)，FeSO4·7H2O(s)，尿素，Cl2水(饱和)，I2水(饱和)，CCl4，淀粉溶液 材料：pH试纸，Pb(Ac)2试纸，碘化钾—淀粉试纸 四、实验原理 在周期表中，形成阴离子的元素虽然不多，但是同一元素常常不只形成一种阴离了。阴离子多数是由两种或两种以上元素构成的酸根或配离子，同—种元素的中心原子能形成多种阴离子，例如：由S可以形成S2-、SO32-、SO42-、S2O32-、S2O72-、S2O82-和S4O62-等常见的阴离子；由P可以构成PO43-、HPO42-、H2PO4-、P2O74-、HPO32-和H2PO2-等阴离子。 在非金属阴离子中，有的与酸作用生成挥发性的物质，有的与试剂作用生成沉淀，也有的呈现氧化还原性质。利用这些特点，根据溶液中离子共存情况，应先通过初步试验或进行分组试验以排除不可能存在的离子，然后鉴定可能存在的离子。 初步性质检验一般包括试液的酸碱性试验，与酸反应产生气休的试验，各种阴离子的沉淀性质、氧化还原性质。预先做初步检验，可以排除某些离子存在的可能性，从而简化分析步骤。初步检验包括以下内容； 1．试液的破碱性试验 若试液里强酸性，则易被酸分解的离子如：CO32-、NO2-、S2O32-等阴离子不存在。 2．是否产生气体的试验 若在试液中加入稀H2SO4或稀HCl溶液，有气体产生，表示可能存在CO32-、SO32-、 S2O32-、S2-、NO2-等离子。根据生成气体的颜色和气味以及生成气体具有某些特征反应，确证其含有的阴离子，如NO2-被酸分解后生成的红棕色NO2气体，能将湿润的碘化钾-淀粉试纸变蓝；S2-被酸分解后产生的H2S气体可使醋酸铅试纸变黑，据此可判断NO2-和S2-离子分别存在于各自溶液中。 3．氧化性阴离于的试验 在酸化的试液中，加入KI溶液和CCl4，振荡后CCl4层呈紫色，则有氧化性离子存在，如NO2-。 4．还原性阴离子的试验 在酸化的试液中，加入KMnO4溶液，若紫色褪去，则表示存在S2-、SO32-、S2O32-、Br-、I-、NO2-等离子。 5．难溶盐阴离子的试验 (1) 钡组阴离子 在中性或弱碱性试液中，用BaCl2能沉淀SO42-、SO32-S2O32-CO32-PO43-等阴离子。 (2) 银组阴离子 用AgNO3能沉淀Cl-、Br-、S2-、I-、S2O32-等阴离子，然后用稀HNO3酸化，沉淀不溶解。 可以根据Ba2+和Ag+相应盐类的溶解性，区分易溶盐和难溶盐。加入一种阳离子(例如Ag+)可以试验整组阴离子是否存在，这种试剂就是相应的组试剂。 经过初步试验后，可以对试液中可能存在的阴离子作出判断，见表。然后根据阴离子的特征反应进行鉴定。 表1 阴离子的初步试验 阴离子 气体放出实验（稀H2SO4） 还原性阴离子实验 氧化性阴离子实验KI（稀H2SO4、CCl4） BaCl2（中性或弱碱性） AgNO3（稀HNO3） KMnO4（稀H2SO4） 碘-淀粉溶液（稀H2SO4） CO32- + + NO3- （+） NO2- + + +