2014版江苏化学《高考专题》二轮课件：专题七 实验化学.pptVIP

【变式训练】(2013·苏锡常镇调研)制备水杨酸对正辛基苯基酯 [ ]如下: 步骤一:将水杨酸晶体投入三颈烧瓶中,再加入氯苯,搅拌溶解后,加入无水三氯化铝。 步骤二:按如图所示装置装配好仪器,水浴加热控制温度在20℃～40℃之间,在搅拌下滴加SOCl2,反应制得水杨酰氯。该反应为 步骤三:将三颈烧瓶中的混合液升温至80℃,再加入对正辛基苯酚 [ ],温度控制在100℃左右, 不断搅拌。 步骤四:过滤、蒸馏、减压过滤;酒清洗涤、干燥。 (1)步骤一中加入三氯化铝的作用是　　　　 　　 。 (2)实验时,冷凝管中的水应从　　　　进　　　　出(选填 “a”或“b”);装置c的作用是　 。 (3)步骤三中发生反应的化学方程式为? 　 。 (4)步骤四减压过滤操作中,除烧杯、玻璃棒外,还必须使用的 硅酸盐材料的仪器有　 。 【解析】(1)由反应过程可知AlCl3不作为反应物,而有机反应往往很慢,所以可作为该反应的催化剂。(2)冷凝水应符合下进上出的原理;因生成的HCl和SO2对环境有危害,所以必须进行尾气处理,且由于两者易溶于水,所以采用了倒置漏斗防倒吸的方法。(3)步骤三中是对正辛基苯酚与水杨酰氯的反应,由反应过程中各基团的变化可知,该反应是取代反应。(4)减压操作中必须有吸滤瓶和布氏漏斗。 答案:(1)催化剂 (2)a　b　吸收HCl、SO2 (3) (4)布氏漏斗、吸滤瓶 热点考向 2 物质的提纯与性质探究 【典例2】(2013·江苏高考)3,5-二甲氧基苯酚是重要的有机合成中间体,可用于天然物质白柠檬素的合成。一种以间苯三酚为原料的合成反应如下: 甲醇、乙醚和3,5-二甲氧基苯酚的部分物理性质见下表: 易溶于甲醇、 乙醚,微溶于水 33 ～36 3,5-二甲氧基苯酚 微溶于水 0. 713 8 34. 5 乙醚 易溶于水 0. 791 5 64. 7 甲醇 溶解性 密度(20℃) /g·cm-3 熔点/℃ 沸点/℃ 物质 (1)反应结束后,先分离出甲醇,再加入乙醚进行萃取。 ①分离出甲醇的操作是　 。 ②萃取用到的分液漏斗使用前需　　　　并洗净,分液时有机 层在分液漏斗的　　 　(填“上”或“下”)层。 (2)分离得到的有机层依次用饱和NaHCO3溶液、饱和食盐水、 少量蒸馏水进行洗涤。用饱和NaHCO3溶液洗涤的目的是　 ; 用饱和食盐水洗涤的目的是　 。 (3)洗涤完成后,通过以下操作分离、提纯产物,正确的操作顺序是　　　(填字母)。 a.蒸馏除去乙醚 b.重结晶 c.过滤除去干燥剂 d.加入无水CaCl2干燥 (4)固液分离常采用减压过滤。为了防止倒吸,减压过滤完成后应先　　　　,再　　　　。 【解题探究】 (1)从题中表中的信息看,甲醇与其他有机物是互溶的,如何将它们分开? 提示:由于它们的沸点不同,可以用蒸馏法将它们分开。 (2)抽滤结束时,应如何操作,为什么? 提示:抽滤为减压过滤,结束时应先将吸滤瓶与抽气泵断开,否则会引起倒吸。 【解析】(1)甲醇的沸点为64.7℃,且生成的有机物易溶于甲醇,故应用蒸馏的方法;分液漏斗在使用前要检查是否漏水,分液时有机层在上层。 (2)用饱和碳酸氢钠溶液洗涤的目的是除去氯化氢,用饱和食盐水洗涤的目的是除去少量的碳酸氢钠和减少产物损失。 (3)洗涤完成后,应先加入无水氯化钙干燥,然后过滤除去干燥剂,然后蒸馏除去乙醚,最后多次结晶得到产物。 (4)减压过滤时为了防止倒吸,过滤完成后应先拆去连接抽气泵和吸滤瓶的橡皮管,然后再关闭抽气泵。 答案:(1)①蒸馏　②检查是否漏水　上 (2)除去HCl　除去少量NaHCO3且减少产物损失 (3)dcab (4)拆去连接抽气泵和吸滤瓶的橡皮管　关闭抽气泵 【方法归纳】　混合物的分离与提纯方法选择的关键点 (1)混合物的分离与提纯,重在理解物质的性质,并根据性质考虑所采取的方法。一般应注意: ①先考虑是否能用物理方法分离与提纯,再考虑用化学方法分离与提纯。 ②认真分析被提纯物质的性质,选择的试剂应只和杂质反应,而与被提纯物质不反应。 ③不能改变被提纯物质的性质,如果除杂过程中被提纯物质发生了转化,则应使其再次转化为原物质。 ④含多种杂质的物质的分离与提纯,还要注意所加入试剂的顺序与用量,并遵循不得引入新杂质的原则。 (2)对一组混合物的分离或提纯,可以采用两种或多种不同的方法,如除去BaSO4晶体中的NH4Cl晶体,既可以用加热分解法除去NH4Cl,也可以加蒸馏水溶解后