改进的磺基水杨酸比色法快速测定锰矿中铁教材.doc

改进的磺基水杨酸比色法快速测定锰矿中铁 程秀花1，吴胜杰2 （1.中国地质调查局西安地质调查中心，陕西西安 710054； 2.中国地质大学中国地质大学，材料与化学学院，湖北武汉，430074） 摘要：磺基水杨酸比色法测定铁是经典的分析方法，但由于锰离子对铁离子的测定有干扰，因而很少用该方法测定锰矿石中的铁。本文通过加入盐酸羟胺掩蔽锰的干扰，考察了盐酸羟胺的用量以及干扰消除的时间稳定性，同时对锰矿石样品分解方式进行了对比，最终提出了磺基水杨酸比色法快速测定锰矿中铁的分析方法，该方法经验证准确度高、重现性好、操作简单、非常合适各品位锰矿中铁的快速测定。 关键词：磺基水杨酸；比色法；快速；锰矿；铁 中图分类号:O657. 32 文献标识码:A 锰在地壳中大量存在，平均含量约0.1％，在重金属中仅次于铁而居第2位。锰在自然界中分布很广，世界上已知含锰矿物约有150多种。锰矿石是钢铁工业和化学工业重要的基础性原料矿产之一[1]。锰具有脱氧、脱硫及调节作用，同时可增加钢材的强度、韧性、可淬性, 在钢铁以及不锈钢制造过程中的应用非常多。在工业生产中，在冶炼之前对锰矿的成分必须有准确的了解，尤其是锰矿石中铁的含量。因为在各种牌号的锰系合金中，对矿石的含锰量和锰铁比值有一定的要求，铁含量是衡量锰矿级别的重要指标[2-3]，因此准确测定锰矿中铁含量的重要性显得不言而喻。 一般测定铁的传统测定方法[4-5]是 HgCl2-K2Cr2 O7容量法,为避免剧毒汞盐的污染, 后又多采用各种无汞测定方法,如: TiCl3-K2 Cr2O7容量法、Zn-K2Cr2 O7 容量法、Na2 SO3 - K2 Cr2 O7 容量法及半二甲酚橙-EDTA容量法等, 但均存在操作麻烦、分析速度慢、试剂对环境污染大等缺陷，此外还有1，10-邻菲罗啉分光光度法和磺基水杨酸分光光度法等。国家标准GB/T 1508-2002中[6]采用重铬酸钾滴定法和邻菲啰啉分光光度法测定锰矿石中全铁含量，方法适用于钒含量（质量分数）0.02%的锰矿石和锰精矿中全铁含量的测定，测定范围分别为重铬酸钾滴定法：2.00%～25.00%，邻菲啰啉分光光度法为0.10%～3.00%。近年来采用电感耦合等离子体发射光谱法测定锰矿石中铁的报道比较多[7-11]。 磺基水杨酸比色法测定铁时由于操作步骤简单，所需试剂种类较少，显色速度快并且生成的络合物稳定时间长，重现性比较好，能够适合于较宽含量范围的铁的快速准确测定，受到很多研究人员的亲睐[3,12-13]。但由于当大量锰离子存在时，对该方法造成较大的干扰，因而在实际生产和研究中，几乎不采用该方法分析锰矿石中的铁。 在本文中，我们研究了磺基水杨酸比色法测定锰矿中铁的锰干扰情况及干扰消除方法，试验了掩蔽剂与干扰锰之间的关系，优化了实验条件，最终建立了磺基水杨酸比色法快速测定锰矿石中铁的分析方法。经国家标准物质和电感耦合等离子体发射光谱法验证比对，结果令人满意。该方法操作简单、线性范围宽、重现性好，非常适合于大批量地质找矿中锰矿石样品中全铁含量的快速测定。 1 实验部分 1.1仪器和主要试剂 紫外分光光度计 SPECORD S600（德国耶拿公司）；电感耦合等离子体发射光谱 ICP-AES（美国赛默飞世尔公司）； 铁（III）的标准液（100μg /mL）；1：1的氨水；25%磺基水杨酸水溶液；铜标准液（100μg /mL）；镍标准液（100μg/mL）；铬标准液（100μg /mL）；钴标准液（100μg /mL）；铝标准液（100μg /mL）；锰标准液（100μg /mL）； 试剂：过氧化钠；氢氧化钠；浓盐酸；盐酸羟胺溶液；乙醇，均为分析纯； 实验用水均为二次去离子水。 表1 ICP-AES工作参数 Table 1 Working Parameters in ICP-AES 项 目 Item 参 数 Parameter 项 目 Item 参 数 Parameter 入射功率 1150 W 冲洗泵速 130 r／min 雾化气流量 30 psi 分析泵速 130 r／min 冷却气流量 14 L/min 分析时间 20s 辅助气流量 0.5 L/min 进样时间 30s 积分时间 High Waves 5s Low Wave 15s Fe的分析线 240.488 nm 1.2实验方法 1.2.1标准曲线的绘制 分别准确移取0，1，2，4，6，8，10ml 100μg /ml的Fe2O3的标准液于100ml容量瓶中，加入10mL 25%的磺基水杨酸，加入2ml（50g/L）的盐酸羟胺，用1：1的氨水调节至金色并过量4ml，定容后摇匀，放置20mins后，用分光光度计于421.5nm的波长进行测定。 1.2.2实验过程