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气体体积测定法测定碳酸盐中的二氧化碳 【我来说两句】 2008-10-17 10:54:29 中国选矿技术网 浏览 230 次 收藏 【摘要】：一、试剂；二、标准曲线的绘制；三、分析手续。 ??? 试样经酸分解，放出的二氧化碳气体，用已装置好的仪器（见图1）来进行测定。然后从标准曲线中查出二氧化碳的含量。 ? ??? 考虑到外界大气压力等变动因数，试样测定与标准曲线绘制应在相同条件下进行。 ? ??? 一、试剂 ? ??? 硫酸汞溶液? 3%? 称取硫酸汞HgSO4 3克，溶于100毫升13的硫酸中，冷至室温备用。 ? ? 图1? 气体体积法的仪器装置 ? 1－50毫升滴定管，作为测量二氧化碳体积用；2－25毫升滴 定管，加酸用；两个滴定管之上端均按装橡皮塞，中间穿过一 小段玻管，为了不致漏气，可涂上石腊；3－100毫升分液漏 斗，内盛饱和二氧化碳的封闭液；4－耐热试管，长10厘米， 内径2.5厘米，其左上方为冷凝管，用直径0.4～0.5厘米的玻 管弯成；5－恒温器，内盛室温的水。 ??? ??? 饱和二氧化碳封闭液? 先配好2%碳酸氢钠溶液，以甲基红作指示剂，用11硫酸中和至酸性，搅拌至二氧化碳气泡逸出后即可应用。 ? ??? 碳酸钙：固体，一级纯。 ? ??? 二、标准曲线的绘制 ? ??? 取含有0、10、20、30、40毫克二氧化碳的碳酸钙或标准试样，按矿样条件测定其容积，并绘制重量－体积标准曲线。 ? ?? ?三、分析手续 ? ??? 称取0.1～1克试样（根据二氧化碳含量决定，1%以下称1克，1%～10%称0.5克，大于10%称0.25克），放于试管4中，用约2毫升水润湿试样。将测定仪器如图1装好后，提起分液漏斗3，使滴定管1内的液面升高到零刻度，然后将试管4接在滴定管2下端的塞子上。再将分液漏斗放回原支架上，提起整个支架，使试管4浸于恒温器5中。一分钟后提起分液漏斗3，并调节其液面与滴定管1内之液面在同一高度后，记下滴定管内液面的刻度读数（V1）。再提起支架，将试管从恒温器内取出，用布将试管揩干。然后从滴定管2向试管中加入3%硫酸汞溶液2毫升，用酒精灯在试管下端间断加热并煮沸1～2分钟。立刻用预先准备好的一杯冷水将试管冷却1分钟，然后将试管再浸在恒温器5中，3～4分钟后调节分液漏斗3，使其液面与滴定管液面在同一高度后，记下第2次读数（V2）。 ? ??? 前后两次读数之差（V2－V1），即为所测得的二氧化碳的容积。