ADC发泡剂相关样品分析报告.docVIP

ADC发泡剂生产过程相关样品分析报告 一、分析方法： 样品一：水合肼溶液。 分析项目：水合肼、氯化钠、氢氧化钠、碳酸钠、游离氨、固定氨 1. 水合肼的测定 1.1 测定所用试剂：碘标液：0.1000mol/L 硫酸：6mol/L 碳酸氢钠：分析纯 淀粉指示剂：0.5% 1.2 水合肼测定步骤： 准确吸取样品1ml于已称重装有50ml水的三角瓶中，称取样品质量，精确至0.01g。加入6mol/L硫酸2ml，摇匀，加入碳酸氢钠约3g，用0.1mol/L碘标液滴至微黄色，加入0.5%淀粉指示剂至蓝色为终点。同时测量样品的密度（d）））—游离氨 样品二：ADC发泡剂母液废水的测定 分析项目：联二脲、硫酸铵、PH值、COD、水合肼等。 1 联二脲的测定。 步骤：取400ml母液废水于500ml烧杯中称重，样品质量精确至0.01g。密封降温至8-10℃，2小时后过滤出联二脲（抽滤，使用布氏漏斗，注意抽滤瓶抽滤前要洁净、无水，结晶不要用水洗），称重计算.滤液进行下步分析。 2 硫酸铵的测定。 步骤：将上步去除联二脲后的滤液进一步密封降温至-4~-5℃，2小时后过滤结晶出的硫酸铵（抽滤，使用布氏漏斗，结晶不要用水洗），称重计算（样品总重为步骤1中样品质量）。滤液进行下一步分析。 3 步骤2中滤液进行PH、水合肼、COD、结合氨、游离氨分析。 3.1 PH的测定：用PH计测定样品PH值（测定过程不要污染样品）。 3.2 水合肼的测定：方法同水合肼溶液样品中的该项分析，根据含量可调整取样量的多少。 3.3 COD的测定：方法参照污水中COD检测方法（铬法），取样量要减少，注意调控PH。 3.4 结合氨的测定 使用盐水中无机氨测定装置，在氨吸收管中预先放置50ml 0.1M（1/2H2SO4）））—5.41；固定氨---29600mg/L；COD---4100mg/L；水合肼----0.15%； 结晶过滤后滤液加入次钠处理后溶液中：PH---2.31；水合肼---未检出；固定氨---25100mg/L；氯化钠---16.32%；COD---2500mg/L； 样品三 废酸溶液 PH：0.41 COD：8500mg/L。 酸度：11.2%。（以盐酸计） 三、结论 从分析数据看，此次试验基本达到预期目的，各项数据基本接近行业指标，但是个别数据存在问题。主要表现如下： 1.样品一水合肼溶液中固定氨含量为19354mg/L，成份初步认为是NH4Cl和（NH4）2 SO4。尿素溶液在碱性环境、加热的条件下是否分解对固定氨的成份确定有影响，所以，此数据有可能受到尿素的干扰，其成份还需进一步试验确认； 2.样品三废酸溶液中COD含量为8500mg/L，其成份主要为ADC、联二脲，符合行业含量。 3.样品二母液废水 ⑴ COD含量为4100mg/L，在行业指标为5000-8000 mg/L，远远小于行业指标，需进一步试验确认； ⑵ 利用次氯酸钠氧化脱除ADC废水中的尿素、水合肼