郭克俊-1231410007由MnO2制备MnCO3的实验研究报告.docVIP

由MnO2制备MnCO3的实验研究报告 郭克俊 1231410007 【摘 要】选取C2H2O4作还原剂，NH4HCO3为沉淀剂，由MnO2制备MnCO3。并以铬黑T为指示剂，在PH=10的NH3-NH4Cl溶液缓冲下用EDTA滴定新制备的MnCO3中Mn2+含量。对实验操作和实验结果做了简单分析。 【关键词】还原 沉淀 滴定 引言：MnCO3俗称“锰白”，是生产电讯器材铁氧体的原料，工业用碳酸锰广泛用作脱硫催化剂、瓷釉颜料、清漆催干剂和制造其他锰盐的原料，也用于医药、机械零件和磷化处理等方面。实验室由MnO2制备MnCO3时可用C粉、H2O2、浓盐酸、C2H2O4作还原剂，选用不同还原剂，实验操作、实验效果和实验对环境的影响各不一样。本实验选取草酸作还原剂，NH4HCO3为还原剂，由MnO2制备MnCO3。并以铬黑T为指示剂，在PH=10的NH3-NH4Cl溶液缓冲下用EDTA滴定新制备的MnCO3中Mn2+含量。 实验原理 1. MnO2的还原 2H++C2H2O4+MnO2 = Mn2++2CO2+2H2O 2.Mn2+的沉淀 Mn2++2HCO3- = MnCO3+CO2+H2O 3.MnCO3中Mn2+的测定 Mn2++ H2Y2-（过量） = MnY+H2Y2（剩余） Ca2++ H2Y2-（剩余） = CaY Ca2++EbT（蓝色） = CaEbT（紫红色） 实验设计 1.MnCO3的制备 C2H2O4 NH4HCO3 80℃ 过滤 2.Mn2+含量测定 1.PH=10缓冲液 HCl 过量EDTA 2.EbT 3. Ca2+标准液 实验过程 一、溶液配制 粗配溶液：10mL6mol/L H2SO4溶液，30mL6mol/L HCl溶液，10g NH4HCO3:20 mL水的 NH4HCO3溶液，200 mL 0.05 mol/L EDTA溶液，0.1%铬黑T溶液，80 mL PH=10的NH3-NH4Cl缓冲溶液。 精配溶液：250 mL0.05 mol/L Ca2+标准溶液。 二、MnCO3制备 1.用台秤称3.0二氧化锰与250mL烧杯中并加水湿润，再加入10mL6mol/L H2SO4溶液，摇匀。 2.将烧杯放在磁力加热搅拌器上加热（80℃）并开动搅拌；称取3.5gC2H2O4-2H2O分批加入烧杯中，完毕，可观察到烧杯中溶液由黑色变澄清。 3.停止加热，缓慢网烧杯中加入配好的NH4HCO3溶液，刚开始有大量气泡产生，随后产生大量白色沉淀，充分搅拌后静置使体系冷却至室温。 4.抽滤，用少量水洗涤沉淀两次，得到黏稠的MnCO3白色沉淀；将沉淀转移到表面皿中后置于80℃烘箱中烘干1h，得干燥粉末装的白色MnCO3；称重，质量为2.3g，以二氧化锰投入量计算产率，其产率为57.5%。 三、MnCO3中Mn2+含量的测定 1.EDTA溶液的标定 用移液管准确量取25.00mL配置好的EDTA溶液于100mL锥形瓶中，再加入10.0mLPH=10的NH3-NH4Cl缓冲溶液和3滴0.1%铬黑T指示剂，摇匀，溶液呈蓝色;用0.05 mol/L Ca2+标准溶液滴定至锥形瓶中的溶液颜色有蓝色刚好变为紫红色，即为滴定终点；记下被消耗的0.05 mol/L Ca2+标准溶液的体积V1 ，重复滴定一次，记下被消耗的0.05 mol/L Ca2+标准溶液的体积V2。滴定结果如下表所示： VEDTA（mL） VCa2+（mL） cCa2+（mol/L） cEDTA（mol/L） cEDTA平均值（mol/L） 25.00 26.40 0.05 0.05280 0.05278 25.00 26.38 0.05 0.05276 由表可知，EDTA溶液的浓度为0.05278mol/L。 MnCO3中Mn2+含量的滴定 准确称取0.1444g新制的MnCO3于洁净的锥形瓶中，然后往锥形瓶中滴加6mol/L HCl溶液，直到MnCO3完全溶解后再加入1.0mL6mol/L HCl溶液；用移液管准确量取50.00mLEDTA溶液于锥形瓶中，摇匀，片刻后再加入20.0mLPH=10的NH3-NH4Cl缓冲溶液和5滴0.1%铬黑T指示剂，摇匀，溶液呈蓝色；用0.05 mol/L Ca2+标准溶液滴定至锥形瓶中的溶液颜色有蓝色刚好变为紫红色，即为滴定终点；记下被消耗的0.05 mol/L Ca2+标准溶液的体积V1 ；另外称取0.1439g新制的MnCO3，用同样的方法滴定，记下被消耗的0.05 mol/L Ca2+标准溶液的体积V2。滴定结果如下表所示： mEDTA（g