实验1滴定分析基本操作(讲稿).docVIP

实验 滴定分析基本操作 一、目的 1、掌握滴定分析常用仪器的。 2、 3、初步掌握滴定分析基本操作。 、初步甲基橙、酚酞指示剂终点的确定。 二、实验原理 0.1mol·L-1NaOH标准溶液（强碱）和0.1mol·L-1HCl标准溶液（强酸）相互滴定时，化学计量点时的pH为7.0，滴定的突跃范围为4.3～9.7，选用在突跃范围内变色的指示剂，可保证测定有足够的准确度，甲基橙（简写为MO）的pH变色区域是3.1（红）～4.4（黄），酚酞（简写为PP）的pH变色区域是8.0（无色）～9.6（红）。在指示剂不变的情况下，一定浓度的HCl溶液和NaOH溶液相互滴定时，所消耗的体积之比值VHCl / VNaOH应是一定的，改变被滴定溶液的体积，此体积之比应基本不变，借此，可以检验滴定操作技术和判断终点的能力。 三、仪器与试剂 1、仪器：50mL酸、碱式滴定管各支；250mL锥形瓶个；100mL量筒个；10mL量杯个；400500mL烧杯个0～100mL烧杯个2根； 洗瓶1个；气流烘干机（公用）；电子台秤（公用）。 2、试剂： 固体NaOH； HCl；0.2%酚酞乙醇溶液；0.1%甲基橙水溶液。 四、实验内容 、配制溶液（见书P） （1）0.1mol·L-1HCl标准溶液（每人50mL） V= 0.1×350 / 6= 5.8mL≈ 6.0mL 用洁净小量杯量取HCl约.0mL倒入烧杯中，用量筒加入50mL水稀释混匀。 （2）0.1mol·L-1NaOH标准溶液 （每人50mL） m = 0.1×50×40.00 /1000 =1.4g 用称取NaOH固体1.g于烧杯中，用量筒加入50mL水使之溶解，用量筒混匀。 、滴定管的准备（1）漏2min。 （）抹油均匀透明（）洗涤自来水洗净，蒸馏水润洗标准：内壁被水均匀润湿、不挂水珠（）洗用所装标准溶液（）装液、排气泡、调零。 3、滴定操作练习 （1）用HCl标准溶液滴定NaOH标准溶液（以甲基橙作指示剂） 从碱式滴定管中放出约10mLNaOH标准溶液于锥形瓶中，加入约10mL纯水，加入1滴甲基橙指示剂，用HCl标准溶液滴定至橙色，即为终点，反复练习终点的判断、最后一滴的加入及读数。 （2）用NaOH标准溶液滴定HCl标准溶液（以酚酞作指示剂） 从酸式滴定管中放出约10mLHCl标准溶液于锥形瓶中，加入约10mL纯水，加入2滴酚酞指示剂，用NaOH标准溶液滴定，至微红色半分钟不褪，即为终点，反复练习终点的判断、最后一滴的加入及读数。 4、HCl和NaOH标准溶液体积比VHCl / VNaOH的测定 （1）用HCl标准溶液滴定NaOH标准溶液（以甲基橙作指示剂） 从碱式滴定管中放出22.00、24.00、26.00mL NaOH标准溶液于锥形瓶中，加入1滴甲基橙指示剂，用HCl标准溶液滴定至橙色，即为终点，准确读数。 （2）用NaOH标准溶液滴定HCl标准溶液（以酚酞作指示剂） 从酸式滴定管中分别放出21.00、23.00、25.00mLHCl标准溶液于锥形瓶中，加入2滴酚酞指示剂，用NaOH标准溶液滴定，至微红色半分钟不褪，即为终点，准确读数。 五、问题讨论 1、配制NaOH标准溶液时，应选用何种天平称取试剂？为什么？ 2、在滴定分析实验中，滴定管为何需要用滴定剂润洗几次？滴定中使用的锥形瓶是否也要用滴定剂润洗？为什么？ 3、HCl标准溶液与NaOH标准溶液定量反应完全后，生成NaCl和H2O，为什么用HCl滴定NaOH时采用甲基橙作为指示剂，而用NaOH滴定HCl溶液时使用酚酞？ 六、实验数据记录与处理 1、HCl滴定NaOH（甲基橙） Ⅰ Ⅱ Ⅲ HCl溶液的终读数mL） 初读数mL） VHCl用 量mL） VNaOH（mL） VHCl / VNaOH 平 均 值 相对平均偏差（%） 2、NaOH滴定HCl（酚酞） Ⅰ Ⅱ Ⅲ NaOH溶液的终读数mL） 初读数mL） VNaOH用 量mL） VHCl（mL） VHCl / VNaOH 平 均 值 相对平均偏差（%） 实实验过程中存在的问题 1、量取HCl时，用滴管从试剂瓶中取； 、量取蒸馏水的时候，不用量筒，而是直接用烧杯上的刻度，说明学生对量器和容器的概念不清楚，烧杯是容器，不能代替量筒作量器； 、称取NaOH后，试剂瓶不盖盖子，药匙或直接放在试剂瓶中不拿出，或放在台面上不擦； 、酸式滴定管调零、洗涤、放溶液时的手法不注意，总是将手与活塞放在同一边，这样容易将活塞拉出，导致漏液； 、碱式滴定管滴定过程中，因手法不正确，导致气泡产生； 、读数。实验报告中存在的问题 1、数据记录不按