阿司匹林的质量检验第四组剖析.pptVIP

阿司匹林的质量检验第四组：田春银 余凯 汪瑞 阿司匹林名字性状 阿司匹林 Asipilin Aspirin C9H8O4 180.16 本品为2-（乙酰氧基）苯甲酸。按干燥品计算含C9H8O4不得少于99.5％。 【性状】 本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭或微带醋酸臭，味微酸；遇湿气即缓缓水解。 本品在乙醇中易溶，在三氯甲烷或乙醚中溶解，在水或无水乙醚中微溶；在氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中溶解，但同时分解。 一.鉴别 判断已知药物及其制剂的真伪.采用一组（二个或几个）试验项目全面评价一个药物。 阿司匹林鉴别 【鉴别】 (1) 取本品约0.1g，加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化铁试液1 滴，即 显紫堇色。 (2)取本品约0.5克，加碳酸钠试液10ml，煮沸2分钟后，放冷，加过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并发生醋酸的臭气， (3) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集Ⅱ图）一致。 二. 检查 包括有效性、均一性、纯度要求及安全性四个方面。纯度要求即药物的杂质检查，亦称限度检查、纯度检查（Detection of Impurities） 阿司匹林检查 【检查】 溶液的澄清度与颜色 取本品 0.5g ，加氢氧化钠试液10ml溶解后，溶液应澄清无色，如显混浊，与一号浊度标准溶液（附录Ⅸ A第一法）比较，不得更深。 溶液颜色检查法第一法 除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，加水溶解，置于25m l的纳氏比色管中，加水稀释至10m l。另取规定色调和色号的标准比色液10m l,置于另一 25m l的纳氏比色管中，两管同置白色背景上，自上向下透视，或同置白色背景前，平视观察；供试品管呈现的颜色与对照管比较，不得更深。如供试品管呈现的颜色与对照管的颜色深浅非常接近或色调不尽一致，使目视观察无法辨别二者的深浅时，应改用第三法(色差计法）测定，并将其测定结果作为判定依据。比色用硫酸铜液取硫酸铜约32. 5g，加适量的盐酸溶液 比色溶液的配制 比色用重铬酸钾溶液 精密称取在120℃干燥至恒重的基准试剂重铬酸钾 0.4000g，置500ml量瓶中，加适量水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。（每1ml溶液含0.800mg的K2Cr2O7） 比色用硫酸铜溶液 取硫酸铜约32.5g，加适量的盐酸溶液（1→40）使溶解成500ml， 比色用氯化钴溶液 取氯化钴约32.5g，加适量的盐酸溶液（1→ 40）使溶解成500ml；精密量取2ml，置锥形瓶中，加水200ml，摇匀， 游离水杨酸 取本品约0.1g,精密称定,置10ml量瓶中，加1%醋酸甲醇适量,振摇溶解,并稀释至刻度，摇匀，作为供试试品溶液(临用新配)；取水杨酸对照品约10mg,精密称定,置100ml量瓶中，加1%醋酸甲醇适量,振摇溶解,并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml,置50ml量瓶中,用1%醋酸甲醇适量,振摇溶解,并稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。照高效液相色谱法（附录Ⅴ D）试验。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-四氢呋喃-冰醋酸-水（20：5：5：70）为流动相；检测波长为303nm。理论板数按水杨酸峰计算不低于5000，阿司匹林主峰与水杨酸主峰分离度应符合要求。立即精密量取供试品溶液、对照品溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有与水杨酸色谱峰保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算供试品中水杨酸含量，含水杨酸不得过0.1%。 易炭化物检查法 易炭化物 取本品 0.5g， 依法检查，（附录Ⅷ O）与对照液（取比色用氯化钴液 0.25ml、比色用重铬酸钾液0.25ml、比色用硫酸铜液0.40ml，加水使成 5ml）比较，不得更深。取内径一致的比色管两支，甲管中加各品种项下规定的对照液5ml,乙管中加硫酸5ml后，分次缓缓加入规定量的供试品，振摇使溶解。除另有规定外，静置15min后，将甲乙两管同置白色背景前，平视观察，乙管中所显颜色不得较甲管更深。供试品如为固体，应先研成细粉。如需加热才能溶解时，可取供试品与硫酸混合均匀，加热溶解后，放冷，再移置比色管中 有关物质 取本品约0.1g，置10ml量瓶中，加1%醋酸甲醇适量，振摇使溶解,并稀释至刻度，摇匀，作为供试试品溶液；精密量取1ml,置200ml量瓶中,用1%醋酸甲醇适量,振摇溶解,并稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。精密量取对照品溶液1ml,置10ml量瓶中,用1%醋酸甲醇适量,振摇溶解,并稀释至刻度，摇匀,作为灵敏度试验溶液。照高效液相色谱法（附录Ⅴ D）试验。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-四氢呋喃-冰醋酸-水（20：