分析化学实验磷酸盐的测定实验报告.docVIP

实 验 报 告 姓名： 班级： 同组人： 项目 磷酸盐的测定 课程： 分析化学 学号： 一、实验目的 1、掌握钼蓝法测定磷酸盐含量的方法和原理。 2、掌握分光光度计的使用方法。 二、实验原理 在强酸性条件下，水样中的活性磷酸盐与钼酸铵反应，生成淡黄色的磷钼黄。磷钼黄被氯化亚锡还原成蓝色的磷钼蓝。蓝色深浅与活性磷酸盐含量成正比，在690nm波长处有最大吸收值。通过比色法可测出水样中活性磷酸盐的含量。 注意事项 （1）实验用玻璃器皿应用酸洗涤，不应用含有磷的洗涤，以免玻璃表面吸附作用而造成磷酸盐的污染和样品中磷酸盐的损失。 （2）若水样有明显颜色，则应在锥形瓶里的100ml水样中加400mg活性炭，摇动5min，用2～3张重叠滤纸过滤后做测定。定性滤纸和活性炭会带进微量磷酸盐，应用同样的活性炭做空白实验。 （3）显色后应在30min内测完溶液吸光值，30min后溶液的颜色将逐渐变浅。 （4）若对精确度要求较高时，应增加平行实验。 三、仪器和药品 仪器： 分光光度计722型或其他型号 吸管25ml、10ml、2.0ml、1.0ml 具塞比色管50ml6支 容量瓶100ml .烧杯250ml 小漏斗 量筒 试剂： 1.活性炭 粉末 2.硫酸溶液（1:1） 在不断搅拌下，将浓硫酸沿烧杯壁缓缓倒入同体积的蒸馏水中。 3.钼酸铵溶液（10%） 称取5g钼酸铵溶解后稀释至50ml，到其澄清液，贮存于聚乙烯瓶中。 4.氯化亚锡甘油溶液（2.5%） 称取2.5g溶于100ml甘油中，温热搅拌使其溶解。贮存于棕色试剂瓶中。 5.钼酸铵—硫酸混合试剂 将钼酸铵与硫酸按1:3的体积比混合，避光保存于聚乙烯瓶中。如果变蓝，须重新配制。 6.磷酸盐标准溶液 KH2PO4标准贮备溶液：将分析纯KH2PO4在115℃烘干1h，置于干燥器冷却后，称取1.3610g，溶于蒸馏水转移至1000ml容量瓶中稀释至刻度，混匀。加2ml氯仿，混匀。避光保存。 KH2PO4标准使用溶液：移取KH2PO4标准贮备溶液1.00ml于100 ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，混匀。此溶液1.00ml含磷酸盐态磷（PO43---P）））