13nm纳米金的制备.docVIP

13nm纳米金的制备电子显微镜 三、步骤： 制备王水，HCl：HNO3＝3：1于烧杯中。（王水必须现用现配，不能储存在密闭容器中，以免引起爆炸。）此步操作应在通风橱中进行。 取200ml双颈圆底烧瓶，磁力搅拌棒，塞子（橡皮塞）和冷凝放入王水中至少浸泡15min，然后依次用大量的去离子水和双蒸水冲洗这些玻璃器皿，100℃以上干燥。 配制100ml 1mM HAuCl4：在双颈瓶中加入98ml双蒸水和2ml 50mM HAuCl4，或称取0.03938g HAuCl4溶于100ml双蒸水中。 在双颈瓶的两个口上分别接上冷凝管和塞子，加入磁力搅拌器并加热，此时应确保冷凝管中已通入流动水。 当观察到冷凝管中的冷凝水开始回流时（1drop/s），取出塞子，快速加入10ml 38.8mM 柠檬酸钠，并重新塞上塞子。这是溶液的颜色会发生快速的变化，其顺序应为：淡黄色无色黑色紫色深红色。继续加热回流15～20min。 停止加热，但持续搅拌，使反应系统自然冷却至室温（23～25℃），此过程大概需要2～4h。若冷凝过夜，冷凝管中的冷暖水流应关掉。um的醋酸滤膜过滤。 测定最大吸收峰：以双蒸水作为空白，将500ul的纳米金溶液稀释至1ml，测定其在520nm的吸光度。标准的13nm金粒子溶液应在519nm左右有最大等离子吸收峰并且峰宽50nm，最大吸光度约为2.4。 用电子显微镜（TEM）进一步观察，粒子应为圆形。 制备好的纳米金粒子溶液可室温下储存在干净的棕色玻璃瓶或塑料瓶中，切勿冷藏，以防凝聚。