大气颗粒物预处理技术应用研究：序列提取重金属.docVIP

大气颗粒物预处理技术研究：序列提取重金属 项目完成单位：国家环境分析测试中心 项目完成人：刘咸德 刘锋 李显芳 董树屏 摘 要 本文用石英纤维滤膜采集大气颗粒物样品，采用序列提取的方法把铅的总量分成环境可迁移态、碳酸盐和氧化物态、有机质和残渣态三个分量，用石墨炉原子吸收分光光度法测定铅的浓度，仪器检出限为1(g/L。对实际大气颗粒物样品进行序列提取，五份平行的序列提取三个分量和总和测定的相对标准偏差分别为7.0%、3.2%、7.4%、5.0%，平行性好。该样品三级序列提取的总和(756(g/g) 约为总量测定(738(g/g )的102%，两组数据一致性良好，且环境可迁移态、碳酸盐和氧化物态、有机质和残渣态的铅分别占铅总和的64%、17%和20%。对几种典型的铅污染源排放样品进行序列提取和分析测定，不同源排放样品的形态特征各有特点，说明用序列提取的方法来表征铅污染源排放是可行的，达到了将不同形态的铅化合物区分开的目的。对细颗粒（PM2.5）和可吸入尘（PM10）样品的铅进行序列提取分析测定，结果表明铅在PM2.5中富集，PM2.5中的环境可迁移态、碳酸盐和氧化物态、有机质和残渣态的铅的含量均大于PM10。 关键词 铅；大气颗粒物；序列提取；石墨炉原子吸收法 铅是国家大气环境质量标准中的9项污染物指标之一，是列入标准的唯一重金属。我国汽油无铅化以后，大气铅浓度有所下降，但仍然维持在一个较高的水平，大气铅污染有待综合治理。研究铅在环境中的形态迁移、转化和来源，研究铅的健康影响和生态效应，仅仅了解铅的总量是不够的。卢瑛等[1]采用连续提取法把金属分成可交换态、碳酸盐结合态、铁锰氧化物态、有机结合态和残渣晶格态，研究了南京市不同城区土壤中铅等重金属的化学形态分布。K.Moloe[2]等将大气颗粒物中的金属分为环境可迁移态、碳酸盐和氧化物态、有机结合态和硅酸盐结合态。J.Hlavay[3]等用三级提取的方法研究了大气颗粒物中重金属的化学形态，发现铅和镉有相当大的份额是环境可迁移的。本文用中性、弱酸、强酸序列提取的方法把大气颗粒物中的铅分为环境可迁移态、碳酸盐和氧化物态、有机质和残渣态三个分量，为分析表征大气颗粒物中的铅及其来源研究提供了更多的信息。 1 实验部分 1.1 仪器及测试条件 日本柴田公司生产的HVC-1000N大流量采样器；武汉市天虹智能仪表厂生产的TH-15型智能恒流采样器；日立公司Z-8200型Zeeman原子吸收分光光度计及配套石墨炉(Zeeman效应校正背景)；普通石墨管；铅空心阴极灯；CC-181离心机；电热板 (温度可调 )。 分析线283.3nm，灯电流7.5mA，狭缝1.30nm，载气速度200mL/min，原子化阶段载气流量30mL/min，自吸收扣背景，读出方式峰高，进样体积20(Ｌ。 石墨炉升温程序：干燥：80~140℃，30 s ；灰化：400~400℃，30s；原子化：2000~2000℃，5s；净化：2200℃，5s。 1.2 试剂 高纯Ar气，HNO3为优级纯，其余试剂为分析纯，水为二次去离子水。所用器皿实验前均用20%v/v HNO3浸泡24 h，50013-88）采自长沙井湾子；工业废渣ISS-2 锌渣标准样品 （GSB 07-1020-1999）采集于我国某锌厂，为铅锌矿冶炼后的固体废渣；均为国家环保总局标准样品研究所研制。 1.4 大气颗粒物样品和源排放样品的采集 采样点设在北京市四环东路的中日友好环境保护中心A栋11层楼楼顶。用日本柴田公司生产的HVC-1000N大流量采样器采集总悬浮颗粒物（TSP）样品，流量为1000L/min。用武汉市天虹智能仪表厂生产的TH-15型智能恒流采样器采集PM10和PM2.5样品，流量为16.7L/min。采样滤膜为美国PALL公司生产的石英纤维滤膜，采时24小时。采样前后滤膜经恒温、恒湿平衡处理后，在万分之一天平上称重，利用差减法测得大气颗粒物样品的重量。 燃煤灰样品采集于大唐火电厂和华南营口电厂（灰白色粉末，燃烧充分）；北京邮电大学和亚运村的热力厂（黑色颗粒状，燃烧不充分）。铅冶炼厂样品是用大流量采样器采集的TSP样品。 1.5 样品的处理 铅总量的测定：采用国标[4]消解体系消解样品。将称重后的石英滤膜样品剪碎后放入100ml锥形瓶中，加入10ml 1：1浓HNO3+30%（m/m） H2O2（现配），浸泡过夜；微火加热至沸腾（锥形瓶上放置漏斗），保持微沸10分钟；冷却后加入10ml 30% H2O2，沸腾至微干；冷却，加入20ml 1% HNO3，再沸腾10分钟；趁热过滤（用少量热硝酸溶液冲洗数次），溶液收集于50ml容量瓶中，用10ml 1%HNO3冲洗，冷却后定容。 大气颗粒物中的铅采用三级序列提取程序分析测定