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例 解: * * §1.6 滴定分析法（titrimetry）概述 一、滴定分析法及其方法分类 1、滴定分析法几个基本概念 1）滴定分析法：将一种已知准确浓度的试剂溶液（标准溶液）滴加到待测物质的溶液中，直到所滴加的试剂与待测物质按化学计量关系定量反应为止，然后根据试剂的浓度和体积，通过定量关系计算待测物质含量的方法。 2）标准溶液： 已知准确浓度的试剂溶液。 3）滴定剂： 盛装于滴定管中用于滴定分析的标准溶液。 4）滴定（titration）： 将滴定剂通过滴管滴入待测溶液中的操作过程。 滴定分析法因此而得名。 5）化学计量点（stoichiometric point，sp）： 滴定剂与待测溶液按化学计量关系反应完全的 那一点（理论点）。可简称 计量点（sp）。 6）指示剂（indicator，In）： 滴定分析中能发生颜色改变而指示终点的试剂。 7）滴定终点（end point，ep）： 滴定分析中指示剂发生颜色改变而停止滴定的那一点（实际点）——指示剂变色点 8）滴定误差（titration error，TE） 滴定终点与化学计量点不一致造成的误差。 标准溶液 化学计量关系 指示剂 被测物质 标准溶液 待测溶液 2、滴定分析法分类 1）酸碱滴定法：以酸碱平衡为基础的滴定方法。 NaOH+HCl = NaCl+H2O 2）络合滴定法：以络合平衡为基础的滴定方法。 Y4-+Ca 2+ = CaY2- 3）氧化还原滴定法：以氧化还原平衡为基础的滴定方法。 MnO4- +5Fe2++8H+ =Mn2+ +5Fe3++8H2O 4）沉淀滴定法：利用沉淀反应进行滴定的方法。 AgNO3+NaCl=AgCl ↓+NaNO3 目测终点 酸碱滴定 络合滴定 氧化还原滴定 沉淀滴定 电位滴定 光度滴定 分类 二.滴定分析法对化学反应的要求和滴定方式 1、滴定要求： 1）反应要完全。要求达到99.99%以上 ——化学热力学 2）反应要迅速。——化学动力学 4）适当方法确定终点。——测定操作的要求 3）反应要定量。（有确定的化学计量关系） ——化学计量学 2、方式 （1）直接滴定法 NaOH 滴定 HCl 例 Zn 标定 EDTA （2）返滴定法 例： Zn2+ Zn—EDTA 络合滴定法测定Al 适用于反应慢、没有合适指示剂的情况 先在被测试液中定量加入一种过量标准溶液，反应完全后，再用另一种标准溶液滴定剩余的第一种标准溶液，由此测定被测组分含量。 （3）间接滴定法 例： KMnO4 法测定 Ca 适用于不能与滴定剂直接反应的物质。 用另外的化学反应，间接滴定生成的物质。 （4）置换滴定法 例： 无确定的计量关系 ? K2Cr2O7 标定 Na2S2O3 不按一定反应进行或伴有副反应用此法 先用适当试剂与被测组分完全反应，使其定量置换为 另一种物质，再用标准溶液滴定生成的这种物质 §1.7 基准物质和标准溶液 1. 试剂的规格 d. 四级品：即实验试剂（L.R.），杂质含量较多，纯度较低，常用作辅助试剂（如发生或吸收气体、配置洗液等）。 a. 一级品：即优级纯，又称保证试剂（G.R.）。纯度很高，适于精密的分析和科研工作。 b. 二级品：即分析纯，又称分析试剂（A.R.）。纯度较一级品略差，适于一般的分析和科研工作。 c. 三级品：即化学纯（C.P.），纯度较二级品相差较多，适于工矿日常生产、学校教学等。 另外还有光谱纯试剂、超纯试剂和基准试剂等。 2、基准物质(datum matter): 1）能用于直接配制或标定标准溶液的物质。 2）对基准物质的要求： ——物质组成与化学式相符，若含结晶水，其含量应与化学式相同; —— 试剂纯度足够高，99.9%； —— 试剂稳定，如不易吸收水分和CO2,不易被空气氧化； —— 试剂最好有较大的摩尔质量，可减少称量误差。 H2C2O4.2H2O Na2B4O7.10H2O 酸碱滴定 络合滴定 氧化还原滴定 沉淀滴定 标定碱： KHC8H4O4，H2C2O4.2H2O 标定酸：Na2CO3，Na2B4O7.10H2O 标定EDTA：Zn，Cu，CaCO3 标定氧化剂：As2O3，Na 2C2O4 标定还原剂：K2Cr2O7， KIO3 标定AgNO3： NaCl 常用基准物质 2）标准溶液的配制方法 ——直接法:准确称取一定量的基准物质，溶于适量水后，定量转移入容量瓶中。以水稀释至刻度,然后根据物质的质量和容量瓶的体积计算出标准溶液的准确浓度。 3、