净化变换气及原料气中氰化氢含量的测定.doc

净化原料气变换气中氰化氢含量测定方法 样品名称 取样位号 取样点说明 检验指标 变换气 变换系统出口 ＜100ppmvol 原料气 甲醇洗涤塔 0-30ppmvol 预洗后原料气 洗氨塔出口 ＜100ppmvol 去界区 0.23％vol 方法一检气管法 1主题内容和适用范围：适用于净化甲醇装置气体组分含量的测定，适用于现场快速分析，此法测量的气体浓度范围广，从微量到常 量都可测定。 2方法原理：当气体以一定速度通过检气管时，被组分与试剂发生化学反应形成着色层，根据颜色的深浅或着色层长度可求出被测组分含量。 3分析步骤： 3.1割断检气管两端封口。 3.2在进气口端接1-2厘米长，口径适宜的塑料软管。 3.3用100毫升注射器取100毫升气体样品，拔去针头后迅速入检气管的塑料软管内。（也可用其他取样器采取气体样品） 3.4缓慢均匀推动注射器，使气体通过检气管。100毫升气体进气时间2-3分钟。 3.5待检测管中指示剂变色终止，从色柱所到刻度，读出可靠数据。 4常用检气管规格： 检气管 测量范围mg∕m3 进气量ml 类型 一氧化碳 10-300 100 比长 二氧化碳 400-60000 50 比长 二氧化硫 10-200 100 比长 氰化氢 0.3-200 100 比长 氨气 30-1500 100 比长 硫化氢 10-500 100 比长 方法二气体中氰化氢含量的化学吸收测定方法。 1 适用范围：本方法规定了净化分厂原料气、变换气气体中硫化氢和氰化氢含量的化学吸收测定方法。本方法规定了净化分厂原料气和变换气气体中硫化氢和氰化氢含量的化学吸收测定方法。 2 引用标准 GB/T 3723－1999 工业用化工产品采样安全通则 GB/T 6681－2003 气体化工产品采样通则 GB/T 601—1988 化学试剂 测定分析（容量分析）用标准溶液的制备 GB/T 603—1988 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6682—1992 分析实验室用水规格和试验方法（neq ISO 3696：1987） 3 方法原理：气体中的氰化氢是将用乙酸锌溶液吸收除去硫化氢后的气体，用氢氧化钠溶液吸收，在pH=11～12的条件下氰根与银离子反应，形成[Ag(CN)2]-配合离子，反应到等量点后，过量的银离子与试银灵指示剂反应，溶液由黄色变为橙红色。化学反应方程式为： Ag++2CN-＝[Ag(CN)2]- 4 试剂和材料 本方法所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T中规定的三级水(不含二氧化碳)。 试验中所需标准溶液、制剂及制品，在没有其他规定时，均按GB/T 601、GB/T 603之规定制备。 4.1 乙酸锌溶液20g/l（吸收液）：每升溶液中加入10ml冰乙酸使之呈酸性反应。 4.2 试银灵指示剂。 称取0.02g试银灵（对二甲氨基亚苄基罗丹宁）溶于100ml丙酮中。贮存于棕色瓶并于暗处可稳定一个月。 4.3 硝酸银标准滴定溶液：C(AgNO3)=0.01mol/l。 4.4 2%NaOH溶液。 4.5 10%乙酸溶液。 5 仪器设备 5.1 一般试验室仪器。 5.2 气体吸收装置（洗气瓶）：容量125ml。 5.3 湿式气体流量计：容量5l。 6 测定步骤 6.1 吸收 6.1.1 取五个洗气瓶，第1号与5号洗气瓶内不加液体，第2号与3号洗气瓶中各加入100ml乙酸锌吸收液，4号洗气瓶加入50ml氢氧化钠溶液（4.6），T形三通旋塞在1与2号洗气瓶之间，螺旋夹在最后一个洗气瓶与流量计用软质聚乙烯管将各部分连接，通气前应检查气密性。 6.1.2 转动T形三通旋塞通向大气，再缓缓打开取样阀排气约2分钟，将管内残余气体及水分排尽。 6.1.3 转动T形三通旋塞通向洗气瓶，调节螺旋夹，使气体以0.5～1l/min的流量通过洗气瓶，根据气体中待测组分的含量决定采样量（约5～10l），同时记录流量计读数，温度及压力。 6.2 测定 6.2.1 氰化物的测定：将4号吸收液移入250ml锥形瓶中，用2%NaOH(4.6)或10%乙酸(4.7)调至pH=11～12，然后加试银灵指示剂(4.4)0.2ml，用硝酸银标准滴定溶液(4.5)滴定至溶液颜色由黄红变橙红为终点。同时做空白试验。 气样中HCN的浓度C（mg/m3）按下式计算： 式中： a——滴定样品时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，mL； b——滴定空白时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，mL； V——采样量，L； t——气体的温度，℃； P——取样时的大气压，kPa； 54.00——M(2HCN)的摩尔质量，g/mol。