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化学分析工_3级_操作技能鉴定_试题单(色谱)
《化学分析工》(三级)(操作类)
试题单
试题代码:
试题名称:用气相色谱法的TCD的内标法测定乙酸乙酯、正丁醇、乙酸丁酯及乙酸异戊酯等三组分的含量
考核时间:360min
1、操作条件
气相色谱仪TCD检测器
分离条件选择(指:柱温、汽化温度、鉴定器温度、载气流速、TCD的工作电流)。注:分离柱为2M,内装10%聚乙二醇己二酸酯涂于101白色硅烷化担体(60~80)目或具有同等效率的其它分离柱。
2、内容:
用保留时间方法对体系中各组份进行定性
相对校正因子的测定:用称量法配制各组份的混合样,确定一个组份为内标物,测定其它组份的相对校正因子及计算相对校正因子
未知样的测定:称取未知样及加入内标物的量(在上述规定的四个组分中可任选一个组分为内标物,由鉴定所定,其余作为未知样组成)测定未知样中各组份的含量及测定的相对平均偏差。
3、要求
(1)仪器设备清洁干净、堆放整齐。
(2)操作规范。
(3)原始记录完整。
(4)结果计算准确
(5)完成速度符合要求
4、考场准备
序号 名 称 规 格 单位 数量 备 注 1 带有TCD的气相色谱仪及氢气气源 1/人 2 色谱柱 2M * 3 注射器 10μl 2/人 4 秒表 1/人 5 称量手套 公用 6 分析天平 万分之一克 公用 7 碘量瓶 50ml 7/人 8 吸量管 5ml 5个公用 9 洗耳球 公用 10 洗瓶 1/人 11 烧杯 50ml 5/人 12 检漏用毛笔 公用 13 乙酸乙酯 AR 14 正丁醇 AR 15 乙酸丁酯 AR 16 乙酸异戊酯 AR 17 氯仿 AR 18 原始记录 1/人 19 现场考核记录 1/人
5、考生准备
序号 名 称 规 格 单位 数量 备 注 1 记录用笔 2 计算器 3 工作服 4 准考证 5 身份证
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