异丙威质量分数的测定.docVIP

异丙威质量分数的测定 4.3.1 方法提要 试样用甲醇溶解，以甲醇和水为流动相,使用250mm×4.6mm（i.d。）不锈钢柱，内填promosil C18的填充物和紫外检测器,对试样中的异丙威进行高效液相色谱分离和测定。 4.3.2 试剂和溶液 甲醇：色谱纯； 异丙威标样：己知质量分数，≥98.0%; 水：二次蒸馏水。 4.3.3 仪器 高校液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器; 色谱数据处理机; 过滤器：0.45um滤膜孔径； 色谱柱：250mm×4.6mm（i.d。）不锈钢柱，内填promosilC18的填充物，粒径为5μm； 微量进样器：10μL。 4.3.4 高效液相色谱操作条件 流动相：ψ（甲醇：水=70：30），经孔径0.45μm超微孔滤膜过滤后脱气30min； 流量：1.0mL/min； 柱温：室温（温差变化应不大于2℃）； 检测波长为 nm； 进样量：5μL。 上述操作条件系典型操作参数，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当的调整，以期获得最佳效果。 4.3.5 测定步骤 4.3.5.1 标样溶液的制备 准确称取异丙威标样0.05g(精确至0.002g),置于25mL容量瓶中,用甲醇溶解并定容 ,摇匀。放入超声波中，振荡10 min，过滤后备用。 4.3.5.2 试样溶液的配制 准确称取含约含异丙威0.05g(准确至0.002g)的试样,置于25mL容量瓶中,甲醇溶解并定容，摇匀。放入超声中，振荡10 min，过滤后备用。 4.3.5.3 测定 在上述操作条件下，待仪器基线稳定后连续注入数针标样溶液，计算各针相对响应值，待相邻两针响应值变化相对偏差小于1.5%时，按照标样溶液，试样溶液，试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 4.3.6 计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中的异丙威峰面积，分别进行平均，异丙威质量分数X1（%）按式(1)计算： A2·m1·P X1= -------------…………………………………………(1) A1·m2 式中： A1－标样溶液中异丙威峰面积的平均值; A2－试样溶液中异丙威峰面积的平均值; m1－异丙威标样的质量，g； m2－异丙威试样的质量，g； P－标样中异丙威的质量分数，%。 4.3.7 允许差 二次平行测定结果之差，应不大于1.0%。