脱硫化学分析培训讲述.ppt

脱硫浆液硫酸盐的分析方法 2、重量法测三氧化硫（GB/T5484-2000） 方法提要： 在酸性溶液中，用氯化钡溶液沉淀硫酸盐，经过滤灼烧后，以硫酸钡形式称量，测定结果以三氧化硫计。 实验步骤： 1、试样分解。称取约0.2g试样，置于300mL烧杯中，加入30～40mL水使其分散。加10mL盐酸（1+1）,用平头玻璃棒压碎块状物，慢慢地加热溶液，直至试样分解完全。将溶液加热微沸5min。用中速定量滤纸过滤，用热水洗涤10 ～ 12次。 2、沉淀。调整滤液体积至200mL煮沸，在搅拌下滴加15mL氯化钡溶液，继续煮沸数分钟，然后移至温热处静置4h或过夜（此时溶液的体积应保持在200mL）。用慢速定量滤纸过滤，用温水洗涤，直至检验无氯离子为止。（解释一下如何检验） 3、灰化、灼烧、称量。将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒重的瓷坩埚中，灰化后在800℃的马弗炉内灼烧30min，取出坩埚置于干燥器中冷却至室温。称量。反复灼烧，直至恒重。（连续两次称量之差不大于0.0004g，即恒重） 检验氯离子的方法 按规定洗涤沉淀次数后，用数滴水淋洗漏斗的下端，用数毫升水洗涤滤纸和沉淀，将滤液收集在试管中，加几滴硝酸银溶液，观察试管中溶液是否浑浊，如果浑浊，继续洗涤并定期检查，直至硝酸银检验不再浑浊为止。 脱硫浆液中硫酸盐的分析方法 2.3试验过程中的注意点 2.3.1获取大的晶形沉淀，减小沉淀开始时的硫酸钡的相对过饱和度。总的可归纳为：热、稀、慢、不断搅拌，过量的沉淀剂（过量20～30%）及陈化。 2.3.2过滤洗涤中防止样品损失。如选用慢速定量滤纸以及在洗涤沉淀时，可用 带橡皮管的玻璃棒擦洗烧杯，后用热蒸馏水洗涤至无氯离子为止。 2.3.3灰化、灼烧。用低温烘去水分，不要使滤纸着火，必须将滤纸充分灰化（呈灰白色）后在高温下灼烧沉淀。否则，未燃尽的碳可部分的将BaSO4还原为BaS（呈浅绿色），使测定结果偏低。 2.3.4恒重空坩埚和恒重沉淀时，掌握的条件如灼烧的温度、冷却时间等都应一致。反复灼烧的时间每次为15min即可。 2.3.5加入HCl溶液可防止Ba(OH)2沉淀生成，同时，在盐酸中沉淀可以促使形成粗大易于过滤的沉淀物。因此，必须在酸化后滴加沉淀剂BaCl2溶液。 脱硫浆液中亚硫酸盐的分析方法 氧化还原法－－碘量法 方法提要： 向待测样品中加入过量碘溶液，试样在常温下分解，同时亚硫酸盐在酸性条件下被碘溶液氧化，过量的碘用硫代硫酸钠标准溶液反滴定。 其反应式为： CaSO3 = Ca2+ + SO32- SO32-+I2+H2O = S042-+2H++2I- 2Na2S2O3+I2 = Na2S2O6+2NaI 试剂： 1.2.1碘标准溶液c（I2）=0.05mol/L:称取12.690g碘，加40g 碘化钾,溶于去离子水中，然后定容至1 升,保存于棕色瓶中。 1.2.2硫代硫酸钠溶液c(Na2S2O3)=0.1mol/L:称取26gNa2S2O3.5H2O和0.2gNa2CO3,用煮沸并冷却的除盐水溶解并定容至1升,放置一段时间后，再用碘标准溶液标定。 1.2.3淀粉溶液：称取10g可溶性淀粉，溶解在500mL煮沸的去离子水中，并冷却。 1.2.4硫酸（1+1） 脱硫浆液中亚硫酸盐的分析方法 实验步骤： 称取烘干（经45℃干燥）后的试料，精确至0.0001g，置于碘量瓶中，加入50mL去离子水、过量的碘标准溶液（一般加入25mL），再加入5mL硫酸，搅拌均匀后，于暗处放置5min,使其反应完全。用硫代硫酸钠标准溶液反滴定过量的碘，当溶液呈淡黄色时，加入1～2mL淀粉，继续滴定至液体颜色由蓝色变成无色时为终点。按此步骤同时作空白试验。 结果表示： 式中：XSO2---二氧化硫的质量百分数，%； V0—空白实验时加入硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL； V1—滴定试料时加入硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL； C--硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L； m—试料质量，mg; 64.05×0.5—1mol1/2SO2的质量。 CaSO3.1/2H2O=SO2×2.0159 脱硫浆液中亚硫酸盐的分析方法 注意事项： 1、试样中因含大量的其他杂质，而使亚硫酸根离子的含量测定受到干扰，所以很难测得亚硫酸根离子的准确含量； 2、铁和铜离子的存在会对测定结果有所干扰，可加入少量NH4F加以掩蔽； 3、当淀粉溶液放置时间较长会变质，影响滴定终点的判断，应现用现配。 脱硫浆液中碳酸盐