第十六章气相色谱要点.pptVIP

第十六章气相色谱法 Gas chromatographic analysis GC 第十六章气相色谱法 16.1 气相色谱法概述 16.2 气相色谱仪 16.3 气相色谱的固定相和流动相 16.4 气相色谱的检测器 16.5 气相色谱分离条件的选择 16.1 气相色谱法概述 一、气相色谱法的分类 二、气相色谱法的特点 一、气相色谱法的分类 1 色谱过程中两相的物理状态分类 （1）气液色谱法 （2）气固色谱法 2 色谱分离过程的作用原理分类 （1）分配色谱法——气液色谱法 （2）吸附色谱法——气固色谱法 3 色谱柱的类型分类 （1）填充柱气相色谱法 （2）毛细管柱气相色谱法 二、气相色谱法的特点 优点： 分离效率高、应用范围宽、分析速度快、样品用量少 灵敏度高、分离和测定一次完成、自动化程度高 缺点： 不适用于高沸点（450）、有生物活性的物质的分离测定 不适用于制备 16.2 气相色谱仪 一、气相色谱仪器结构流程 二、气相色谱仪器的组成 二、气相色谱仪器的组成 （1）载气系统 （2）进样系统 （3）色谱柱系统 （4）温度控制系统 （5）检测系统 （6）记录系统 （1）载气系统 包括气源、净化干燥管和载气流速控制； 常用的载气有：氢气、氮气、氦气； 净化干燥管：去除载气中的水、有机物等杂质（依次通过分子筛、活性炭等）； 载气流速控制：压力表、流量计、针形稳压阀，控制载气流速恒定。 （2）进样系统 进样装置：进样器+气化室； 气体进样器（六通阀）： 液体进样器： 顶空进样器： PTV进样： 气化室：将液体试样瞬间气化的装置 16.3 气相色谱的固定相和流动相 一）气相色谱的流动相 常用的载气有氮气和氢气，也有用氦气、氩气和空气。 流动相与溶质没有作用 二）气相色谱的固定相 二）气相色谱的固定相 1、固定相的种类 （1）气固色谱的固定相 （2）气液色谱的固定相 2、填充柱色谱 常用的固定相 3、毛细管色谱柱 4、正确选择固定相 （1）气固色谱的固定相 使用固体吸附剂，方法适用于分离分析永久性气体及气态烃 1.常用的固体吸附剂 主要有强极性的硅胶，弱极性的氧化铝，非极性的活性炭和特殊作用的分子筛等。 2.人工合成的固定相 主要是人工合成高分子多孔微球共聚物，它既是载体又起固定相的作用，可在活化后直接用于分离，也可作为载体在其表面涂渍固定液后再使用。 高分子多孔微球分为极性和非极性两种： （1）非极性的是由苯乙烯、二乙烯苯共聚而成。 （2）极性的是苯乙烯、二乙烯苯共聚物中引入极性基团 （2）气液色谱的固定相 固定液　+　担体（支持体）组成固定相： 小颗粒表面涂渍上一薄层固定液 固定液：在常温下不一定为液体，但在使用温度下一定呈液体状态。 A) 对固定液的要求 B）固定液和组分分子间的作用力 C）固定液的分类 D）固定液的选择 E）担体 A) 对固定液的要求 1）沸点高、热稳定性好、挥发性小。在操作温度下，不发生聚合、 分解或交联等现象，且有较低的蒸汽压，以免固定液流失。通常，固定液有一个“最高使用温度”。 2）化学稳定性好，固定液与样品或载气不能发生不可逆的化学反应。 3）固定液的粘度和凝固点低，以便在载体表面能均匀分布。 4）各组分必须在固定液中有适当的溶解度，否则样品会迅速通过柱子，难于使组分分离，各组分的分配系数有一定的差异。 B）固定液和组分分子间的作用力 分子间的作用力是一种极弱的吸引力 静电力 诱导力 色散力 氢键力 D）固定液的选择 1）“相似相溶”原则 被分离物质与色谱柱的极性、结构、官能团相似，保留时间长。 分离同系物或官能团相同的混合物，各组分的沸点有差异，利用相似相溶原则使用与样品相同类型的固定液。 如：正构烷使用非极性 2）利用固定液与被分离分子之间的特殊作用力 毛细管色谱的优点 （1）分离效率高：比填充柱高10～100倍； （2）分析速度快：用毛细管色谱分析比用填充柱色谱速度 （3）色谱峰窄、峰形对称。较多采用程序升温方式； （4）灵敏度高，一般采用氢焰检测器。 （5）涡流扩散为零。 16.4 气相色谱的检测器 一）气相色谱的检测器的分类 二）气相色谱的检测器的性能指标 三）常用的气相色谱的检测器 1.热导检测器（TCD） 2.氢火焰离子化检测器（FID） 3.电子俘获检测器（ECD） 4.其它检测器 一）气相色谱的检测器的分类 1. 按工作原理分类 (1)离子化检测器有：火焰离子化、热离子化(或组磷检测器)、光离子化、氦离子化、表面离子化、电子俘获及离子迁移检测器等— (2)测光度检测器有：火焰光度、化学发光、等离子体原子发射光谱、傅立叶红外光谱、紫外吸收光谱检测器等． (3)其它：有质谱、电传导和热传导检测器等． 2.