实验8水蒸气蒸馏法分离提纯有机化合物.doc.doc

教 案 学 科 有机化学实验 章 节 实验八 八角茴香油的提取 授 课 时 数 授课时间 授课班级 教 学 任 务 1．掌握用水蒸汽蒸馏法提取挥发油的原理和方法。 2．学习用萃取法纯化化合物的方法。 教学重点和难点 掌握水蒸汽蒸馏的操作技能 教 学 内 容 备注 实验八 八角茴香油的提取 一、实验目的 1．掌握用水蒸汽蒸馏法提取挥发油的原理和方法。 2．学习用萃取法纯化化合物的方法。 二、实验原理 水蒸汽蒸馏是分离和纯化有机物质的一种常用方法。特别是针对那些混合物中含有固 体、焦油状或树脂状的杂质，如果采用一般蒸馏会使高沸点有机物质发生分解，这时可以使 用水蒸汽蒸馏的方法。该法适合以下物质： 1.不溶或难溶于水。 2.在沸腾下与水长时间共存而不发生化学反应。 3.在100℃左右时必须具有一定的蒸气压。 本实验是利用水蒸汽蒸馏法从八角茴香果实中提取八角茴香油。八角茴香油主要成分为大茴香醚（占85%以上），胡椒酚甲醚、黄樟醚、茴香醛、茴香酸等，这些成分均易挥发且能溶于乙醚，因此可采用水蒸汽蒸馏法提取挥发油，乙醚萃取后除去溶剂就得到八角茴香油。 三、装置图 四、仪器和药品 仪器：圆底烧瓶，长颈圆底烧瓶，直形冷凝管，接液管，量筒，分液漏斗，锥形瓶，布氏漏斗，抽滤瓶，电热套等。 药品：八角茴香，乙醚，饱和NaCl 水溶液，无水硫酸钠。 五、实验步骤 1. 安装仪器装置 安装水蒸汽蒸馏装置。取一250mL 圆底蒸馏烧瓶作为水蒸气发生器，盛水量为其体积的1/2-2/3，瓶塞上插入一个长的玻璃管作为安全管，此管的下端接近烧瓶的底部。取另一长颈圆底烧瓶，盛装混合物样品，该瓶向水蒸汽发生器倾斜45°。T 形管玻璃管插入长颈圆底烧瓶近底部处，液面以下。实验开始时，打开螺旋夹，待有水蒸气从螺旋夹处冒出后，关闭螺旋夹。当实验结束时，应首先打开螺旋夹。 2. 八角茴香油的提取 （1）挥发油的提取 称取八角茴香30g，放入250 mL 长颈圆底烧瓶中，加水100mL，安装蒸馏装置，电热套上加热，当蒸馏装置T 型管口有大量蒸汽冒出时，关闭螺旋夹，蒸馏开始。注意观察，当馏出液不再混浊时，停止加热。收集馏出液约100mL（如馏出液仍混浊，需再加适量水蒸馏）。 （2）提取液的萃取 把馏出液转移至分液漏斗中，加入乙醚50mL，再加入10mL 饱和NaCl 水溶液，振荡 （注意排气），静置片刻。分出下层水液，上层乙醚液转移至100mL 锥形瓶中，下层水液再 用30mL 乙醚萃取2 次。合并乙醚液，加入2g 无水硫酸钠干燥，摇动，静置1 小时后，溶 液澄清，使用干燥的过滤装置过滤，滤液转移至干燥的100mL 圆底烧瓶中。 3．八角茴香油的收集 在装有滤液的圆底烧瓶中放入1 粒沸石，水浴蒸乙醚，至残留液无醚味为止。此残留液 即为八角茴香油。记录八角茴香油的色泽、气味。放至室温，称重，测折光率，计算提取率。 4．大茴香醚的分离 将得到的八角茴香油放于冰箱中冷冻1-3 小时，即有白色结晶析出，低温过滤抽干， 得到大茴香醚结晶，滤液为八角茴香油。 六、注意事项 1．安装时，长颈圆底烧瓶向水蒸汽发生器倾斜45°，以防止通入的水蒸汽飞溅起来的泡沫 随蒸气进入冷凝管。 2．水蒸气导入管必须插入长颈圆底烧瓶液面以下，并接近底部处。 3．实验加热前，螺旋夹应注意打开，待有水蒸气从螺旋夹处冒出后，关闭螺旋夹。 实验结束时，也首先打开螺旋夹，然后再停止加热。 七、实验现象及结果 八、思考题 1.水蒸气蒸馏装置包括哪几部分？ 2.水蒸气蒸馏对被提纯物有何要求？