未硫化橡胶用圆盘剪切粘度计进行测定第4部分门尼应力松弛率的测定.docVIP

和“前 言 未硫化橡胶 用圆盘剪切度计测定第4部分门尼应力松弛率的测定 GB/T 1232的本部分规定了使用圆盘剪切门尼黏度计测量生胶或者未硫化混炼胶的应力松弛率的方法,在通过门尼粘度测量材料的粘性效应后进行弹性效应的表征。 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 1232.1-201×《未硫化橡胶 用圆盘剪切黏度计进行测定 第1部分 ：门尼黏度的测定》术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 门尼应力松弛率 Mooney stress-relaxation rate MSR 门尼粘度测试结束时转子停转，之后规定的时间段内，转矩的对数值和时间的对数值线性回归曲线斜率的绝对值 门尼应力松弛率测试是一种时间跨度很宽的应力松弛测试，在规定的时间内对聚合物的结构敏感。 原理 本试验是在门尼测试结束后立刻进行门尼转矩延迟的测试。门尼黏度测试结束后转子突然停止旋转,扭矩衰减随时间的函数被记录下来。按照理论预测，较短的时间间隔内扭矩变化率被按照幂律法则进行评估。 设备 使用GB/T 1232.1规定和校准的设备。此外，该设备圆盘应能在0.1S的时间内停止旋转，为静止转子重置扭矩零点至静态零点，并在转子停转之后至少每0.2s记录一次扭矩值。 注1：静止转子和旋转的转子在零扭矩方面有差别。推荐每次测量前将旋转转子的零扭矩点重置。这会导致在预热时出现负的扭矩信号，如图1 注2: 推荐使用隔离膜。隔离膜聚合物的类型和厚度对结果是有影响的。本标准是基于使用20微米厚、DSC峰值温度为161℃（第二次加热曲线）的聚丙烯薄膜。 试样制备 按照GB/T 1232.1中规定进行门尼黏度的测试。 测试温度和时间 使用GB/T 1232.1中规定的测试条件。 测试步骤 按照GB/T 1232.1-201×第7章所述的步骤进行以下测试。 如果测试时设备不能连续的记录门尼粘度值，需按照GB/T 1232.中的规定绘制曲线图。 注1：强烈推荐使用自动记录仪。推荐使用专门的数据采集软件，以实现自动化计算。 在门尼粘度测试结束后，圆盘在0.1s内停止旋转，为静止转子重置扭矩零点至静态扭矩点，并每隔0.2s记录一次扭矩值。 注2：重置扭矩到静态扭矩点是必要的，因为材料一旦在静止圆盘状态下完全松弛使用门尼测试时的动态零点将会导致负的扭矩值。大多数聚合物的扭矩的松弛是非常迅速的，所以转子停转后，归零和记录松弛的扭矩值必须是自动的。 松弛的数据在转子停转1.6s后开始收集，持续到停转后5s。通常会得到18个数据点。典型门尼粘度试验和应力松弛试验图见图1。 注3：使用不同评估时间区间或者不同的数据采集方案会导致门尼应力松弛率的差异。评估时间区间越长，误差可能越大。这是由于在增加的松弛时间内信噪比较低。在本标准中大部分试验都是基于EPDM。对于其它的聚合物不同的评估时间区间和/或数据采集方式可能更合适。偏离本标准必须经过供应商和客户的认可，通常应在测试报告中进行标注。 结果计算和表示 对门尼应力松弛率数据（转矩随时间变化的数据）的分析.包括:a）绘制扭矩（门尼单位）对时间（s）log-log变化曲线图，如图2；b）计算聚合物变化的幂律模型常数，由公式（1）进行计算， T=k（t）α 式中: T——应力松弛试验中给出的门尼单位（扭矩）； K——为常数，等于转子停转1s后时的扭矩值（门尼单位）； t——转子停转后的时间，s； α——是确定应力松弛率的一个指数。 对公式（1）两侧的值进行对数变换，就可以得到公式（2）： log T=α（log t）+log k 就得到一个以α为斜率的线性回归方程，logk等于截距，logT和logt分别为因变量和自变量。LogT和logt的曲线图见图2，该图（logT/logt）中曲线的斜率等于α，斜率的绝对值，四舍五入取小数点后三位就得到了门尼应力松弛率。 用下面格式描述一个典型试验的实验结果： MSR=0.941+0.006 在这个表达式中值0.006代表了该回归分析的标准误差，它是计算MSR值的随机误差的估计值。其计算公式如下： 式中: ei——测量值与基于线性回归所得估计值的差值，所谓残差； n——测量次数。 MSR结果应始终与门尼粘度结果一起进行报告。 试验报告 试验报告应包括以下内容： GB/T 1232.1-201×第10章所描述的所有信息； 参考GB/T 1232中的本部分，即GB/T 1232.4； 所用门尼粘度试验机的制造商和型号 如果松弛时间间隔不同于第8章的规定，需特别注明； 门尼松弛率（MRS）精确至小数点后三位； MSR的标准误差作为回归分析的一部分进行计算，精确至小数点后三位；