定量方法概述.ppt

（三）色谱法 复方醋酸地塞米松乳膏（10g:7.5mg）醋酸地塞米松标示量百分含量 试样 峰面积 对照品内标物另取醋酸地塞米松对照品约0.0128 g，精密称定，置50ml量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取该溶液与内标溶液各5ml，置50ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀；同法测定。测得数据如下： （三）色谱法 复方醋酸地塞米松乳膏（10g:7.5mg）醋酸地塞米松标示量百分含量 供试品的标示量百分含量为95.75% （三）色谱法 复方醋酸地塞米松乳膏（10g:7.5mg）醋酸地塞米松标示量百分含量 * * * * * 三、液相-质谱联用技术及其应用简介 液相-质谱联用技术（LC-MS）是20世纪90年代发展起来的综合分析技术，先分离，再按质荷比（m/z）将离子分离、检测的分析方法，LC的高分离效能与MS的高灵敏度、高选择性使之成为目前发展最迅速的分析手段之一。 千里光中毒性成分阿多尼弗林碱的检查 色谱、质谱条件与系统适用性试验 固定相：C18 流动相：乙腈-0.5%甲酸溶液（7:93) 检测器：ESI正离子模式下，质荷比（m/z)为366离子进行检测 理论板数：按阿多尼弗林碱峰计算应不低于8000 三、液相-质谱联用技术及其应用简介 千里光中毒性成分阿多尼弗林碱的检查 校正因子： 0.2μg/ml野百合碱对照品为内标，0.1μg/ml阿多尼弗林碱对照品为对照，计算校正因子 测定法：供试品+内标溶液 本品按干燥品计算，含阿多尼弗林碱（C18H23NO7) 不得过0.004%。 三、液相-质谱联用技术及其应用简介 第四节 分析方法的验证 验证的目的：证明采用的方法适合于相应检测要求 需验证的分析项目：鉴别试验、杂质检查、有效成分 含量测定 药品溶出度、释放度 指标:精密度，准确度，检测限，定量限，选择性，线性与范围，耐用性 一、分析方法验证的内容 （一）准确度 用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度表示方法：用回收率（%）表示 在规定范围内，至少用9个测定结果进行评价 一、分析方法验证的内容 （一）准确度 1.含量测定方法的准确度 2.杂质定量测定的准确度 3．数据要求 在规定范围内，至少用9个测定结果进行评价。设计3个不同浓度，每个浓度各分别制备3份供试品溶液 一、分析方法验证的内容 （二）精密度 同一样品多次测量值之间相互接近的程度 表示方法：偏差、标准偏差（SD）或相对标准偏差（RSD） 1.重复性：同一实验室，同一人多次测定的精密度 2.中间精密度：同一实验室，不同人，不同仪器测定的精密度 3.重现性：不同实验室，不同人测定的精密度 一、分析方法验证的内容 （三）专属性 有其他成分（杂质、降解物、辅料等）可能存在情况下采用的方法能准确测定出被测物的特性 （四）检测限 指试样中被测物能被检测出的最低量 信噪比法(S:N=3:1) 一、分析方法验证的内容 （五）定量限 指试样中被测物能被定量测定的最低量， 常用信噪比法确定定量限。一般以信噪比为10∶1时相应浓度或注入仪器的量确定定量限。 （六）线性 待测物浓度与响应值成线性关系的浓度范围 线性关系：Y=a+bx （r=0.9999) 线性程度：相关系数 一、分析方法验证的内容 （七）范围 指能达到一定精密度、准确度和线性，测试方法适用的高低限浓度或量的区间。 （八）耐用性 指在测定条件有小的变动时，测定结果不受影响的承受程度 一、分析方法验证的内容 检验项目和验证内容 ① 已有重现性验证，不需验证中间精密度 ② 如一种方法不够专属，可用其他分析方法予以补充 ③ 视具体情况予以验证 第五节 定量分析有关计算 原料药的含量用百分含量表示： 制剂的含量则用标示量的百分含量表示： 片剂表示量百分含量： 注射剂剂表示量百分含量： 其他剂型如何表示 ？ （一）滴定分析法 （一）滴定分析法 呋塞米原料药含量测定 取本品0.4988g（干燥品），加乙醇30ml，微温使溶解，放冷，加甲酚红指示液4滴与麝香草酚蓝指示液1滴，用氢氧化钠滴定液（0.1003mol/L）滴定至溶液显紫红色，消耗氢氧化钠滴定液（0.1003mol/L）14.86ml；并将滴定的结果用空白试验校正，消耗氢氧化钠滴定液（0.1003mol/L）0.05ml。每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于33.07mg的呋塞米。按干燥品计算，含C12H11ClN2O5S不得少于99.0%。 呋塞米原料药含量测定 （一）滴定分析法 由于98.48%＜99.0%，故本品含量不合格 （一）滴定分析法 司可巴比妥钠原料药含量测定 取本品0.1041g（干燥品），置250ml碘瓶中，加水10m1，振