紫外分光光度法测定水中总氮不确定度评定.docVIP

紫外分光光度法测定水中总氮的不确定度评定 检测方法 1.1 方法依据 依据《水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法（GB/T 11894-1989）》直接测定水中的铁、锰，对水中铁、锰的测量不确定度进行评定。 1.2 方法原理 在60℃以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子，故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。 分解出来的原子态氧在120-124℃条件下，可使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐。并且在此过程中有机物同时被氧化分解。可用紫外分光光度法于波长220和275nm处，分别测出吸光度A220及A275，求出校正吸光度A。 1.3 主要仪器及实验条件 双光束紫外可见分光光度计 10mm石英比色皿 具玻璃磨口塞比色管,25mL 1.4操作流程 1.4.1样品预处理 试样制备：去实验样品(在水样采集后立即放入冰箱中或低于4℃条件下保存，但不得超过24h。水样放置时间较长时，可在1000ml水样中加入约0.5ml硫酸酸化到pH小于2，并进款测定)用氢氧化钠20g/L或硫酸溶液1+35调节pH5-9从而制得试样。如果试样中不含悬浮物按以下步第(1)骤测定。试样中含悬浮物则按第(2)步骤。 （1）用无分度吸管取10.00ml试样（cN超过100μg，可减少取样量并加去离子水稀释至10ml）置于比色管中。