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第四章 药物定量分析与分析方法验证 第一节 定量分析样品的前处理方法 一、概述 处理方法主要分为两大类: 不经有机破坏的处理 经有机破坏的处理 二、不经有机破坏的分析方法 (一)直接测定法 ?金属原子不直接与碳原子相连的含金属有机药物 (二)经水解后测定法 1、碱水解后测定法 适用范围：含卤素有机药物结构中卤素原子结合不牢固的药物，如卤素和脂肪碳链相连。 例：三氯叔丁醇的含量测定 2、水解后测定法 例：硬脂酸镁的含量测定 (三)经氧化还原后测定法 例：泛影酸、胆影酸等的含量测定 例：含锑药物 三、经有机破坏的分析方法 适用于金属原子与碳原子结合牢固的有机金属药物，使有机结合状态的金属及卤素转变为可测定的无机化合物，再选用适当的方法测定。 （一）湿法破坏 （1） 硝酸-高氯酸法 适用于血、尿、组织等生物样品的破坏，有机金属药物经破坏后，得到的无机金属离子一般呈高价态。 本法不能用于含氮杂环药物的破坏 （2） 硝酸-硫酸法 适用于大多数有机物质的破坏，破坏得到的无机金属离子均为高价态。 不能用于含碱土金属有机药物的破坏 （3） 硫酸-硫酸盐法 ? 加入浓硫酸作为氧化剂 注意点： ④ 破坏操作要放在通风橱中进行 (二)干法破坏 1、高温炽灼法