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气相色谱的维护与保养 皮皮鱼 说在前面 安全第一 人身安全 设备安全 环境安全 迅速准确的完成工作任务 主要内容 进样口的维护与保养 检测器的维护与保养 开停色谱仪 第一部分 进样口 进样口的结构 更换进样口胶垫 更换胶垫时，应首先确认色谱仪未处于工作状态，当色谱正在分析样品时，是不能更换胶垫的。如果色谱柱前压设定较高，更换前最好将柱前压降低一些，避免更换胶垫时发生大量载气泄漏甚至弹飞垫片。如果进样口温度很高，为避免烫手，可先降低进样口温度或带手套操作。 确认以上情况后，准备好要更换的新胶垫，然后拧下隔膜螺帽。拧下时应注意按住胶垫和针轨，避免针轨被柱前压弹飞。然后取下旧的胶垫，将新的进样隔垫和针轨装入并按住，拧上隔膜螺帽。 拧隔膜螺帽的时候应注意不要拧的过紧，一般能保证不漏气即可。如果拧的过紧，胶垫所受压力过大，在微量注射器穿刺时会被严重切割，容易发生微量注射器针尖堵塞、进样垫产生碎屑、进样垫寿命减少等问题。例如安捷伦色谱仪的进样口，拧紧时只要发现上部月牙形弹片刚刚离开隔膜螺帽，可插入一张纸或一点点小手指甲，即可停止拧紧。 更换石英棉和衬管 更换玻璃衬管或石英棉前，应首先对色谱仪进行停机，并等 待进样口温度下降到合适温度，一般需要在50℃以下。为了 避免手上的汗渍污染衬管和石英棉，应带干净的手套进行操作。 更换时，用专用的工具从进样口上部拧下玻璃衬管螺帽，用镊子小心的取出玻璃衬管。检查玻璃衬管情况，如果已经污染，应更换新衬管或进行清洗。然后用镊子从衬管中取出用旧的石英棉，装入新的石英棉（现在购买的衬管中大多都装有石英棉）。注意更换衬管时，应将旧衬管上的橡胶垫圈取下，并安装在新衬管的相应位置。然后用镊子小心的将玻璃衬管重新放入气化室内，注意不要让衬管直接落下，避免衬管破损。然后用手拧紧玻璃衬管螺帽，再用专用扳手拧紧半圈左右即可。不要过于用力拧紧，这样可能会造成玻璃衬管破损。 更换石英棉的时候应该注意，不要用手摸石英棉，所有操作都应该用镊子进行。取出玻璃衬管中的旧石英棉后，用镊子从袋子中取出合适量的石英棉，轻轻的用镊子整理一下形状，然后用镊子将石英棉放入玻璃衬管内合适位置即可。注意操作过程中不要用力弯曲石英棉，这样会使石英棉产生较多断面，而这些断面有较强的吸附作用，容易造成色谱峰型变差。 清洗分流平板 停机、降温，拆掉玻璃衬管，拆掉色谱柱 拆下分流平板，清洗之 清洗整个进样口？ 回装 第二部分 检测器 检测器维护 TCD FID ECD FPD TCD 防止热丝烧断 防止污染 确保无死体积 提高响应速度 FID喷嘴污染 喷嘴污染？热清洗： 让FID正常工作并点火。 提高FID氢气和空气的供气流量至正常值3倍。 高流量下烧1小时。 柱头污染？老化FID： 提高FID使用温度50℃老化3小时。 无效？更换喷嘴： 停氢气，熄灭FID火焰。色谱仪停机，让FID冷却。 拆下毛细管柱。 取下FID上部的点火器、收集极、高压板等部件。 用专用的螺丝刀拧下喷嘴并取出。 清洗喷嘴后，按相反的顺序重新安装好喷嘴并复原FID。 ECD 放射性检测器。 其他考虑基本等同于TCD。 FPD 富氢火焰 大口径喷嘴 安全保护要求 第三部分 开停色谱仪 开机 1. 开机前，应仔细检查色谱仪和连接气路是否连接正常，气体过滤器是否正常。 2. 然后打开气源氮气、氢气、空气等气源，确认气源压力正常。如果载气是数字流量控制的色谱仪，可直接进入开机步骤，如果是表控，则应继续检查色谱仪气体压力表压力是否正常。 3.检查色谱仪各个开关，包括总开关和检测器、加热器等开关，开机前应确保所有开关处于关闭状态。 4.确认以上项目后，打开色谱仪主机电源开机，如果是工作站反控色谱，应在开机后打开色谱工作站。 5.根据分析要求调用合适的分析方法，或直接设定合适的载气压力流速，为色谱仪提供载气一段时间，让载气将色谱仪内因长期存放而进入的空气置换干净。 6.打开柱箱加热开关和检测器、进样口控制开关。设定合适的柱箱、进样口和检测器参数，开始加热。 7.待仪器稳定后，检查基线达到分析要求，即可进行样品的分析操作了。 8.需要注意的是：如果是FID或FPD，应该在检测器温度上升到150℃以上再点火。 关机 关机时，应首先关闭检测器，如TCD桥流、FID火焰等。这时应保持色谱柱内的载气供应，但需要停掉燃气氢气、空气等的供给。 然后降低柱箱、检测器、进样口等各部分的温度。可直接关闭相应的加热电源，或同时通过设定到室温来提高降温速度。 待各处温度降到一个较低温度，如50℃以下后，检查柱箱、检测器等分电源都已经关闭后，方可关闭主机电源，停止载气供应，完成停机。 通常可在工作站反控色谱仪的工作站上，设计一个专用的关机方法，每次调用这一方法来完成这项工作。 操作中还应注意： 开关色谱仪主