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? 原子吸收分光光谱仪 分 析 技 术 培 训 主要内容介绍： 第一章? 原子吸收光谱法概述 第二章 原子吸收仪器的主要类型与 结构、功能 第三章 原子吸收分光光度仪的正确 使用第四章 干扰及其消除第五章 原子吸收光谱法分析基础第六章 样品前处理技术 第七章 原子吸收分光光度仪的保养 及注意事项 第一章???原子吸收光谱法概述 一、原子吸收光谱法基本原理 1、分析测定原理 由锐线光源（待测元素空心阴极灯）发射的特征波长光束，在通过原子化器中待测元素原子蒸气时，将被样品中待测元素的基态原子所吸收，检测该特征辐射光强度减弱的程度，可以分析样品中待测元素的含量。 原子吸收光谱法（Atomic Absorption Spectrometry），又称为原子吸收分光光度法（Atomic Absorption Spectrophotometry），通常简称为原子吸收法（AAS）。 GF—AAS 石墨炉原子吸收法 FI —AAS 火焰原子吸收法 基态原子的跃迁与光辐射发射和吸收 在通常情况下，原子处于基态，当特征辐射光通过原子蒸气中时，基态原子从入射辐射中吸收能量，由基态跃迁到激发态。通常是第一激发态发生共振吸收，产生原子吸收光谱。 2、原子吸收分光光度仪器的基本组成 二、原子吸收光谱法的特点 1、灵敏度高 ★火焰法测定的相对灵敏度为： μg/ml------ng/ml (ppm级) ★石墨炉法测定的绝对灵敏度为： 10-10 ------ 10-14g (ppb级) 2、精密度好 ★火焰法 RSD ：1—3% （性能好的可1%） ★石墨炉法 RSD ：3—15%（性能好的可3%） 3、抗干扰能力强 4、操作简便 5、分析速度快 6、应用范围广 第二章 原子吸收分光光度仪的 类型与结构、功能 单道单光束原子吸收分光光度仪 单道双光束原子吸收分光光度仪 二、仪器主要部件及结构、功能 1、光源系统 基于峰值吸收测定原理，必须提供锐线光谱。目前普遍使用的是空心阴极灯，它是一种辐射强度大、稳定性高的锐线光源，其放电机理是一种特殊的低压辉光放电。空心阴极灯实际上是一种气体放电管，它包括一个阳极和一个空心圆筒形阴极，两极密封于带有石英窗的玻璃管中，管中充有低压惰性气体，结构如图所示。 空心阴极灯发射的光谱，主要是阴极元素的光谱，其中含有内充气体及阴极中杂质的光谱，因此对制作空心阴极灯的阴极材料和充气的纯度以及制作工艺条件等要求很高，不同厂家生产的灯，共振线辐射强度大小有较大差异。用户挑选高质量的灯是非常重要的。 其标准是：辐射强度大，背景辐射小，稳定性好和灵敏度高。 2．原子化系统 （1）??火焰原子化系统 通常包括雾化器、雾化室和燃烧器三部分。通过将样品击碎细雾在已炔—空气火焰中燃烧（约2300℃）使其原子化。其中的雾化器是该种原子化系统的核心部件，分析的灵敏度和精密度在很大程度上取决于雾化器的工作状态。按国标规定雾化效率不低于8%，大多数仪器的雾化效率一般在10—12%。 （2）无火焰原子化装置电热高温石墨炉原子化器 通过采用大电流加热石墨管的方式（最高温度可达2700℃——3000℃），使样品中待测元素原子化。该种原子化装置的优点是加入石墨管的全部样品均参与原子化，大幅度提高了原子化效率，灵敏度极高。 纵向加热石墨炉原子化器的结构如图所示。 （2）无火焰原子化装置电热高温石墨炉原子化器 横向加热石墨炉的最大特点是：电流横向流过石墨管，使石墨管内加热温度均匀，进一步提高了灵敏度和精密度。 横向加热石墨炉原子化器的结构如图所示。 （3）氢化物原子化装置 目前普遍使用的氢化物原子化装置是一个T形的石英管（如图所示）。氢化物法可测定的元素有：As、Sb、Bi、Ge、Sn、Pb、Se、Te等。这些元素在酸性介质中与硼氢化钠（钾）还原剂反应生成相应的氢化物气体，被载气带入预先加热（可通过火焰或电加热）至一定温度的石英管中原子化，灵敏度较高。 3．分光系统 目前商品型原子吸收分光光度仪，普遍采用光栅单色器，单色器由入射狭缝、准直光镜、光栅、成象物镜和出射狭