化学仪器气相色谱法剖析.ppt

第十一章 气相色谱法 目 录 目 录 1. 气路系统 2. 进样系统 3. 分离系统 4. 温控系统 5. 检测系统 目 录 1. 检测器特性 检测器性能评价指标 最低检测限（最小检测量） 2. 热导检测器 thermal conductivity detector,TCD 检测原理 进样后: 影响热导检测器灵敏度的因素 3. 氢火焰离子化检测器 hydrogen flame ionization detector, FID 氢焰检测器的结构 氢焰检测器的原理 影响氢焰检测器灵敏度的因素 4. 电子捕获检测器 electron capture detector, ECD 5. 其他检测器 目 录 2. 气固色谱固定相的特点 目 录 1. 作为担体使用的物质应满足的条件 2. 担体（硅藻土） 气液色谱担体 3. 固定液 (4)固定液的最高最低使用温度 目 录 2. 固定液配比（涂渍量）的选择 3. 柱长和柱内径的选择 4. 柱温的确定 程序升温 目 录 2. 载气流速的选择 目 录 2. 气化温度的选择 目 录 11-4-1 裂解气相色谱技术 pyrolysis gas chromatograph, PyCC 1. 基本原理及方法 特点: 2. 流程 3. 对裂解器的要求 4. 裂解器 目 录 11-4-2 顶空气相色谱技术 headspace gas chromatograph 理论依据 应用1： 应用2： 应用3： 目 录 11-4-3 毛细管色谱 capillary gas chromatograph 2. 毛细管色谱柱的结构特点 3. 毛细管色谱柱的制备方法 4．分流比调节 简介 气相色谱的联用技术 在职业病和法庭分析中，经常要测定体液等中的苯、甲苯、二甲苯等有毒成分，采用顶空分析是一种有效、方便、快速的方法。司法部司法鉴定科学技术学院制订了分析水、尿、血中苯类化合物的静态顶空分析方法。 方法： 5mL青霉素小瓶，取1mL试样（水、尿、血），加入0.4内标物和约1g硫酸铵至饱和，加盖密封，置于80 ?C的恒温器中30min，取0.6mL顶空的气样色谱分析。 色谱柱：2m×2mm；80-100目；固定液 PEG 20M 柱温：110?C ，以10?C/min程序升温到110 ?C。 分析血样中的酒精是顶空气相色谱应用最广泛的方法，可检查汽车司机是否酒后驾车。 方法： 样品平衡温度 50?C；平衡时间 30min； 色谱柱：30m × 0.53mm；石英毛细管柱； 固定液：聚二甲苯硅氧烷； 固体样品（塑料、食品等）的顶空分析。 塑料食品包装袋中的甲苯残留量的测定。 方法： 将塑料食品包装袋剪成30mm10mm装入100mL玻璃注射器，在80?C预热20min，用空气稀释为100mL，恒温10min后进样分析。 色谱柱： 500mm× 3mm ，填充柱，80-100目； 固定液： 20% 的 PEG 20M； 柱 温：80 ?C ； 最小检测浓度为0.031 mg/m2. 11-1 气相色谱仪 11-2 气相色谱固定相及其选择 11-3 气相色谱分离条件的选择 11-4 气相色谱分析法及应用 11-4-1 裂解气相色谱技术 11-4-2 顶空气相色谱技术 11-4-3 毛细管气相色谱 1. 提高色谱分离能力的途径 (1)塔板理论：增加柱长，减小柱径，即增加柱子塔板数； (2)速率理论：减小组分在柱中的涡流扩散和传质阻力，可降低塔板高度。 （1） 不装填料阻力小，长度可达百米的毛细管柱，管径0.2mm。 （2）气流单途径通过柱子，消除了组分在柱中的涡流扩散。色谱峰窄、峰形对称。 （3）固定液直接涂在管壁上，总柱内壁面积较大,涂层很薄，则气相和液相传质阻力大大降低。 （4）毛细管色谱柱柱效高达每米3000～4000块理论塔板，一支长度100米的毛细管柱，总的理论塔板数可达104～106。比填充柱高10～100倍 毛细管柱按其制备方法可分为以下几种： 涂壁开管柱（wall coated open　tubular，WCOT柱）： 将固定液直接涂敷在管内壁上。柱制作相对简单，但柱制备的重现性差、寿命短。 多孔层开管柱（porous layer open tubular，PLOT柱）： 在管壁上涂敷一层多孔性吸附剂固体微粒。构成毛细管气固色谱。 载体涂渍开管柱（support coated open tubular，SCO柱）：将非常细的担体微粒粘接在管壁上，再涂固定液。柱效较WCOT柱高。