(精细0821-第组—胡仓银)乙酸乙酯的合成的文献综述.docVIP

乙酸乙酯合成方法的文献综述 ————精细0821 胡仓银 摘要： 乙酸乙酯是具有优异的溶解性、快干性，用途广泛，是一种非常重要的有机化工原料有机化工原料 概述： 乙酸乙酯 分子式：C4H8O2 分子量：88.11 别名：醋酸乙酯；Acetic ester；Vinlgarnaphtha 性质：无色芳香液体。溶于水，与醇、醚、氯仿混合，易燃；沸点77℃，熔点-83℃，相对密度d25250.898,折射率n20D1.3719，闪点450F（开杯）。 用途：人造香精，溶剂、试剂。 1、制备工艺路线:醋酸与乙醇酯化制得。 操作：反应器中加入200kg醋酸、160kg乙醇，在搅拌下加入20kg浓硫酸，加完后停止搅拌，加热回流7~8h，然后将反应物蒸出，得乙酸乙酯粗品;将粗品用5%碳酸钠水溶液中和至ph值为7~8，放置分层，将上层酯层用无水氯化钙干燥至清亮，经过滤除去干燥剂，分馏收集76~78 反应方程式如下所示： 2、乙酸乙酯的连续酯化工艺 原料醋酸、乙醇及浓硫酸由高位槽连续通过流量计控制送入反应装置。物料先经过热交换器1与塔顶逸出的蒸汽热交换，然后送入酯化塔的最高层塔盘。塔底用蒸汽加热，生成的酯与醇、水形成三元共沸物向塔顶移动，含水的液体物料由顶部流向塔底。选择合适的停留时间及原料配比使塔底釜内的液体仅含少量的未反应醋酸以及硫酸。釜底流出的废水经中和后排出。 塔顶逸出的蒸汽约含70%醇、20%酯及10%水，物料经热交换后通过冷凝器2，部分冷凝液与1中的冷凝液一起回流入塔内，其余部分送入分馏塔中分离三元共沸混合物中的酯及含水乙醇。塔底为含水乙醇回入酯化塔用于酯化。 分馏塔中逸出的蒸汽冷凝后部分回流，其余部分在混合器中与等量的水混合，使乙酸乙酯与水分层，以保证在分离器中得到分离。上层为酯，送入精馏塔，水层中含乙醇及少量的酯再回流到分馏塔中。精馏塔顶部逸出的仍为低沸点三元混合物，除部分回流外，其余的送往混合器。成品乙酸乙酯由塔顶流出，经冷凝器后送往储罐。 以上述的流程介绍可见，酯化反应中形成共沸混合物的分离，以及原料组分的充分利用，将涉及到大量化学工程技术。 3、 原料和催化剂： 己酸、乙醇为化学纯;Fe2(SO4)3·xH2O为化学 纯,未经任何处理直接使用。 4、 实验方法 在150 ml三颈烧瓶中按一定的比例加入己酸、乙醇和催化剂,搅拌下回流酯化,反应的馏出液用无水MgSO4干燥后,再经滴液漏斗返回三颈烧瓶中。反应完成后,滤去催化剂,取样用102G气相色谱仪分析含量,测定成酯的转化率,粗产品用真空精馏法提纯,在1 333~2 666 Pa下收集55~60℃馏分得己酸乙酯。低温馏分主要是乙醇,底液主要是己酸, 可回收后返回。 方程式：CH3COOH+CH3CH2OH===CH3COOC2H5+H2O (可逆反应、加热、浓硫酸催化剂2CH3CHO CH3COOC2H5　　该反应机理尚不十分清楚,1973年OrgamicChemistry Vol I.6thed Longman说可能包含氢负离子转移: 此法乙醛的转化率为97%,乙酸乙酯的选择性为96%,副产物主要是乙缩醛。乙醛缩合法的缺点是催化剂铝上的配位体OC2H5易被OH基取代,使催化剂失活,反应过程中生成的副产物乙缩醛易脱水,脱出的水促进乙醇铝水解,使催化剂很快失活。 5、乙醇脱氢法 乙醇脱氢法生产乙酸乙酯反应如下:2C2H5OH CH3COOC2H5+2H2+11·7 kcal 反应历程包括乙醇脱氢转化为乙醛、乙醛与水歧化为乙酸和乙醇、酸醇酯化生成乙酸乙酯3个连串反应。 该工艺的关键问题在催化剂,目前国内的催化剂选择性较差,根据反应历程,产物中有中间产物乙醛与乙酸,另外还有副产物乙烯、丙酮等十几种。由于H2对平衡的抑制及降低副反应要求,单程转化率只为60%~70%。该工艺反应工段简单,但分离设备多,流程复杂,主要是副产物必须分离,微量的乙醛、丁醛、巴豆醛气味难闻,须充分脱除。由于分离工段塔多,因而能耗比传统工艺还高,操作设备多的同时,人员费用也相应较高 参考文献 1.-----精细有机化学品生产工艺手册TQ207-62/2 2.-----精细有机合成反应及工艺 TQ203/5 3.《水合硫酸铁催化合成己酸乙酯》---彭晓春 彭清静 欧阳玉祝，416000 Abstract : Ethyl acetate is a very important team word .It is widey used in many ways. It is a very important is an important organic c