电位滴定法测氯离子.pptxVIP

氯离子的测定（电位滴定法）;氯化物是水和废水中常见的无机阴离子。几乎所有的天然水中都有氯离子存在，它的含量方位变化大，在河流、湖泊、沼泽地区，氯离子含量一般比较低，而在海水、盐湖及某些地下水中，含量可高达数十克每升。 在人类的生存活动中，氯化物有很重要的生理作用和工业用途。 天然水中的氯化物主要来源于含有氧化物的地层，沿海地区的水受海水以及工农业废水和生活污水的排入的影响。生活污水中的氯化物主要来自人类排泄物，每人每日排出的氯化物余额为6g。工业废水都含有很高的氯化物。;1、氯化物对水质的影响 研究表明，当水中的氯离子达到一定浓度时，常常和相对应的阳离子共同作用，使水产生不同的味觉，使水质产生感官性状的恶化。如当水中氯化物浓度为250mg/L，阳离子为钠时，人就会察觉出咸味。 2、氯化物对植物的危害 通常情况下，植物对低或稍高浓度的氯化物，出一些特别敏感的植物种类外，都有一定忍耐能力，当氯化物为100—350mg/L时，才会对一般植物有致毒作用。;3、氯化物对人和温血动物的危害 水中氯化物浓度超过1500mg/L时，对牛、羊、猪等家畜和家禽有危害，当浓度超过4000mg/L时，可以使上述动物死亡。但是当水中阳离子为镁，氯化物浓度为100mg/L时，即可使人致毒。 4、氯化物对生生物的危害 一般认为氯化物对淡水生物的毒性很小，但当水中氯化物的浓度较高时，可以致鱼类死亡。氯化物对水生物的毒性不仅与氯化物的浓度有关，也与水中存在的阳离子有密切关系。;氯离子的测定有四种通用的方法可供选择；（1）硝酸银滴定法；（2）硝酸汞滴定法；（3）电位滴定法；（4）离子色普法。（1）法和（2）法所需仪器设备简单，在许多方面类似，可以任意选用，适用于较清洁水。（2）法的终点比较易于判断；（3）法适用于带色或浑浊水样；（4）法能同时快速灵敏地测定包括氯化物在内的多种阴离子，具备仪器条件时可以选用。 下面着重介绍下电位滴定法。;1、方法原理 电位滴定法测定氯化物，是以氯电极为指示电极，以玻璃电极或双液接参比电极为参比，用硝酸银标准溶液滴定，用伏特计测定两电极之间的电位变化。在恒定地加入小量硝酸银的过程中，电位变化最大时仪器的读数即为滴定终点。;2、干扰及消除 溴化物、碘化物能与银离子形成溶解度很小的物质，干扰测定；氰化物为电极干扰物质；高铁氰化物会使结果偏高；高铁的含量如果显著地高于氯化物也引起干扰；六价铬应预先使还原为三价，或者预先去除。重金属、钙、镁、铝、二价铁、铬、HPO42-、SO42-等均不干扰测定。硫化物、硫代硫酸盐和亚硫酸盐等的干扰可用过氧化氢处理予以消除。Br﹣、I﹣的干扰，可用加入定量特制的Ag粉末，或者从测得得总卤量中扣除Br﹣、I﹣的含量的方法消除。;3、方法的适用范围 本方法可用于测定地表水、地下水和工业废水中氯化物。水样有颜色、浑浊均不影响测定。温度影响电极电位和电离平衡，需注意调节仪器的温度补偿装置，使标准溶液与水样的温度一致。 方法的检测下限可达10﹣4 mol/L Cl﹣（即3.45 mg/L Cl﹣）. ;仪器： 指示电极：银—氯化银电极或者氯离子选择性电极。 参比电极：玻璃电极或者双液接参比电极。 电位计。 电磁搅拌器：覆盖聚乙烯或玻璃的搅拌子。 棕色滴定管：10 ml，25 ml。 ;试剂： 氯化钠标准溶液（0.0141 mol/L）：称取0.8240g基准氯化钠（经140℃干燥过），溶于水中，移入1000 ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液每毫升含500μg氯离子。 硝酸银标准溶液（0.0141 mol/L）：称取2.395g硝酸银，溶于水中，加2 ml浓硝酸，移入1000 ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮存在棕色瓶中，避光保存。用氯化钠标准溶液进行标定。 浓硝酸：ρ=1.42 g/ml。 1+1硫酸。 30%过氧化氢。 1 mol/L氢氧化钠溶液。 ;1、硝酸银标准溶液的标定 吸取10.00 ml氯化钠标准溶液，置于250 ml烧杯中，加2 ml硝酸，稀释至100 ml。放入搅拌子，将烧杯放在电磁搅拌器上，使电极浸入溶液中，开动搅拌器，在中速搅拌下（不溅失，无气泡产生），每次加入一定量硝酸银标准溶液，每加一次，记录一次平衡电位值。开始时，每次加入硝酸银标准溶液的量可以大一些，接近终点时，则每次加入0.1或0.2 ml，并使间隔时间稍大一些，以便电极达到平衡得到准确终点。在逐次加入硝酸银标准溶液的过程中，仪器读数变化最大一点即为终点。可根据绘制的微分滴定曲线的拐点，或者用二次微分的方法（二次微分为零）确定滴定终点，然后计算出硝酸银标准溶液的浓度。;2、水样的测定 水样如果比较清洁，可取适量水样（氯化物含量不超过10mg）置于250 ml烧杯中，加硝酸使pH3~5，按标定硝酸银标???溶液的方法进行