核磁实验配样须知(新版).docVIP

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  • 2017-05-12 发布于河南
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核磁管使用须知 1. 请需要测试的师生自己配制好样品(参见后面的配样须知),所使用的核磁管(规格为5mm)必须规范,并尽可能选择高质量的核磁管。避免使用以下不规范的核磁管,否则将给仪器造成很大的伤害。只要发现使用有以下情形之一的不规范的核磁管将不准予测试: (1)外径过粗或过细 (2)核磁管有刮痕或有裂缝 (3)核磁管弯曲变形及上下粗细不均匀 (4)核磁帽有裂缝或与核磁管不吻合 (5)经超声波清洗或多次使用已出现磨损 2. 核磁管必须保持清洁,避免沾染灰尘。注意新的核磁管不一定是干净的,可用丙酮或蒸馏水清洗;使用洗涤液后必须立即冲洗干净,以免腐蚀核磁管;也可以使用超声波进行清洗。清洗后进行烘干,温度不能超过100℃,否则会变形无法使用;或用干燥氮气进行干燥。 南京理工大学 分析测试中心B103核磁室 2011年5月 500MHz核磁实验配样须知 1.测试样品: (1)待测样品须是单一组份、纯净无杂质(固体样品中原有的溶剂也应除掉),因为杂质的信号会使谱图杂乱,甚至掩盖有用的信号;具有适当溶解性且不与溶剂发生化学反应(专做反应时除外),需考虑以下几点:样品溶解度通常越大越好;溶剂残留峰不能与样品信号峰有重叠;当做低温或高温实验时还要考虑溶剂的冰点或沸点以及测试温度下样品的溶解度测

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