第六薄层色谱和柱色谱分离制备摘要.pptVIP

1.快速柱层析（ 加压色谱技术） Flash Column Chromatography FCC特点： 1）快速柱层析（FCC）可克服普通柱分离的缺陷，它具有快速省时、分离效率高、简单易行的优点，所以国内外实验室基本都倾向于用此法。 2）对于 0.01-10g的样品，Rf值0.15的情况下，在 10-15分钟可快速得到分离。 该法首先由 still于 1978年详细介绍，1981年获专利保护。 ? 一、实验条件 1、吸附剂硅胶：选用 60埃，粒度为 40-63um (230-400目)。过大、过小都会使分离度减少。 2、流动相 A 、通常以 TLC层析条件为依据，对被分离成分，要求 Rf值在 0.35左右 B、选择在 TLC板上对混合成分有良好的分离。要求△Rf0.15 △Rf值=0.1时，上样量小时也能分离。 C、流速：由实验证实，使用硅胶 60 （40－63um）作为固定相，流速为 2in/min时，可得到昀好的分辨率 3、干法装柱： 硅胶高度 5-6in≈15cm左右 装柱法与普通法相同 溶剂加入后，加压，排除空气，并使硅胶溶剂化。 4、上样、洗脱与收集 采用 40-63um硅胶为吸附剂时，柱的大小、硅较用量、加样量、每次收集的体积见表 压力泵一般要求 0.4-0.3Kg/cm2 即可。约 2bar/30psi.(每平方英吋磅)，可通过控制